一,、樣品的采集

采樣：從大量的分析對象種抽去有代表性的一部分樣品作為分析材料,，此過程稱為采樣。

1,、正確采樣的重要性：

采樣是食品分析工作的重要環(huán)節(jié),。同一種類的食品成品或原料,，由于品種產(chǎn)地，成熟期,，加工和保藏條件不同,，其成分及含量也可能有較大差異。同一分析對象,，不同部位的成分和含量也可能有較大差異,。從大量的，成分不均勻的,，所含成分不一致的被檢物質(zhì)種采集能代表全部被檢物質(zhì)的分析樣品,，必須科學的采樣技術，以防止成分的逸散和被污染的情況下,，均衡地采集有代表性的樣品,，否則，即使后期檢測等環(huán)節(jié)非常精密,，準確,，其檢測結(jié)果也毫無價值。

2,、正確采樣的原則：

①采集地樣品要均勻,，有代表性,，能反映全部被檢食品的組成,，質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。

②采樣過程中要設法保持原有的理化指標,，防止成分的逸散或帶入雜質(zhì),。

③采樣的步驟

檢樣→原始樣品→平均樣品

檢樣：由分析對象大批物料的各個部分采集的少量物料。

原始樣品：許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品,。

平均樣品：原始樣品經(jīng)過技術處理,，再抽取其中的一部分供分析檢驗的樣品。

3,、采樣的方法：

①隨機采樣：按照隨機原則,從大批物料中抽取部分樣品,。

②代表性取樣：是用系統(tǒng)抽樣法進行采樣,即已經(jīng)了解樣品隨空間和時間而變化的規(guī)律，按此規(guī)律進行采樣,，以便采集的樣品能代表其相應部分的組成和質(zhì)量,。例如：分層取樣，隨生產(chǎn)過程的各個環(huán)節(jié)采樣,，定期抽取貨架上陳列不同時間的食品的采樣等,。

隨機采樣可以避免人為的傾向性，但是,，在有些情況下,，如難以混勻的食品（如粘稠液體,，蔬菜）的采樣，僅僅用隨機采樣法是不行的,，必須結(jié)合代表性取樣,，從有代表性的各個部分分別取樣。因此,，采樣通常采用隨機采樣和代表性取樣相結(jié)合的方式,。具體的采樣方法，因分析對象的性質(zhì)而異,。

均勻固體物料（如糧食,，粉狀食品）

a．有完整包裝的（袋， 桶,，箱等）

確定采樣件數(shù)→從堆放的不同部位取樣,。

b．無包裝的散堆樣用四分法得平均樣品

較稠的半固體物料（如稀奶油，動物油脂,，果醬等）

混勻→取出檢樣→縮減至所需樣品數(shù)量的平均樣品,。

液體物料（如植物油，鮮乳等）

充分混合→分層取樣（虹吸管）→縮減至所需樣品數(shù)量的平均樣品組成不均勻的固體食品（肉,，魚,，果品，蔬菜等）,。

小包裝食品（罐頭,，袋或聽裝奶粉，瓶裝飲料等）

這類食品一般按班次或批號連同包裝一起采樣,。

4,、采樣的數(shù)量：

樣品應一式三份分別供檢驗，復檢及備查使用,。每份數(shù)量一般不少于0.5公斤,。

5、采樣的注意事項：

①一切采樣工具都清潔,，不應將影響測定結(jié)果的物質(zhì)帶入,。供微生物檢驗用的樣品,應嚴格遵守無菌操作規(guī)程。設法保持原有微生物狀況和理化指標,。

②感官性質(zhì)極不系統(tǒng)的樣品切不可混在一起,應另行包裝并注其性質(zhì),。

③樣品采集完后，應迅速送往檢測室進行分析,，以免發(fā)生變化,。盛裝樣品的器具上要貼牢標簽,注明樣品名稱,采樣地點,采樣日期，樣品批號，采樣方法,，采樣數(shù)量,，分析項目及采樣人，包裝情況,，現(xiàn)場衛(wèi)生狀況,，運輸貯藏條件，外觀,。

二,、樣品的制備

①樣品制備：對采取的樣品的分取、粉碎,、混勻,、縮分等過程。

②目的：保證樣品十分均勻,。

注：防止易揮發(fā)性成分的逸散和避免樣品組成和理化性質(zhì)發(fā)生變化,。

做微生物檢驗的樣品，必須根據(jù)微生物學的要求,，按照無菌操作規(guī)程制備,。

③方法：（因產(chǎn)品類型不同而異）。

液體,，漿體或懸浮液體：一般是將樣品搖動和充分攪拌,。

互不相溶的液體：使不相溶的成分分離，再分別進行采樣,。

固體樣品：切細,，粉碎，搗碎,，研磨等方法將樣品制成均勻,。

罐頭：水果罐頭在搗碎前須清除果核,；肉禽罐頭應預先清除,。

骨頭：魚罐頭要將調(diào)味品分出后在搗碎。

三,、樣品的預處理

總原則：

1,、消除干擾因素。

2,、完整保留被測組分,。

3、使被測組分濃縮,，以獲得可靠的分析結(jié)果,。

（一）有機物破壞法：

適用：主要用于食品中無機元素的測定。

有機物：為碳水化合物 ；組成C.H.O.N ,鹵素, 硫,磷,。

性質(zhì)：可燃燒,；高溫分解；極性弱,；分子間反應副反應多,。

無機物：非碳水化合物。

原理：采用高溫或高溫加強氧化條件,，使有機物質(zhì)分解,，呈氣態(tài)逸散，而被測組分殘留下來,。

根據(jù)具體操作條件的不同,，又可分為干法和濕法兩大類。

1,、干法灰化

（1)操作方法：炭化（可加入固定劑例：堿性或酸性物質(zhì)）→灰化至殘留物為白色或淺灰色為止（灰化爐 550℃）,。

（2）特點：

①空白值低；

②可富集被測組分,，降低檢測下限,；

③有機物分解,需工作者經(jīng)常看管,；

④所需時間長,；

⑤揮發(fā)元素易損失；

⑥測定結(jié)果和回收率偏低,。

(3)提高回收率的措施：

根據(jù)被測組分的性質(zhì),，采取適宜的灰化溫度。加入助灰化劑,，防止被測組分的揮發(fā)損失和坩堝吸收,。例如加氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素，硫元素轉(zhuǎn)變成磷酸鎂和硫酸鎂,。防止它們損失,；加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉(zhuǎn)為難揮發(fā)的碘化鈉或氟化鈣；加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉(zhuǎn)變?yōu)椴粨]發(fā)的焦鎂,；加硫酸可使一些易揮發(fā)的氯化鉛,，氯化鎘等轉(zhuǎn)變?yōu)殡y揮發(fā)的硫酸鹽。

近年來新開發(fā)了低溫灰化技術,，此法是將樣品放在低溫灰化爐中,，先將空氣抽至，0-133.3Pa ,，然后不斷通入氧氣,，每分鐘0.3-0.8O2 ,，用射頻照射使氧氣活化，在 ＜150 ℃的溫度下,，便可使樣品灰化,。

新型樣品消化技術：高壓密封罐消化法。此法是在聚四氟烯容器中加入適量樣品和氧化劑,，在密封罐內(nèi)并置120-150 ℃烘箱中保溫數(shù)小時然后冷卻至室溫,。

2、濕法消化

（1）操作方法：樣品→加強氧化劑→加熱消煮,。

（2）常用強氧化劑：濃硝酸,，濃硫酸，高氯酸,，高錳酸鉀,，過氧化氫。

（3）特點：

①分解快,，時間短,。

②減少揮發(fā)損失，容器吸留少,。

③常產(chǎn)生大量有害氣體,。

④消化初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢，故需操作人員隨時照管,。

⑤試劑用量大,，空白值偏高。

（4）常用濕法消化法：

①硝酸-高氯酸-硫酸法

稱取粉碎好的樣品5~10 g放入250~500 mL凱氏燒瓶中,，用少許水濕潤,，加數(shù)粒玻璃珠，加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15 mL,，放置片刻,，小火緩緩加熱，反應穩(wěn)定后放冷,，沿瓶壁加入5~10 mL濃硫酸,，繼續(xù)加熱至瓶中液體開始變成棕色時，不斷滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有機物分解,。加大火力至產(chǎn)生白煙,，溶液應澄清,、無色或微黃色,。操作中注意防爆。冷卻后,，轉(zhuǎn)入容量瓶中定容,。

②硝酸-硫酸法

將粉碎好的樣品放入250~500 mL凱氏瓶中(樣品量可稱10~20 g)，加入濃硝酸20 mL，小心混勻后,，先用小火使樣品溶化,，再加濃硫酸10 mL，漸漸加強火,，保持微沸狀態(tài)并不斷滴加濃硝酸,，至溶液透明不再轉(zhuǎn)黑為止。每當溶液變深時,，立即添加硝酸,，否則會消化不。待溶液不再轉(zhuǎn)黑后,，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘至冒出濃白煙,，此時消化液應澄清透明。消化液放冷后,，小心用水稀釋,，轉(zhuǎn)入容量瓶，同時用水洗滌凱氏瓶,，洗液并入容量瓶,，調(diào)至刻度后混勻供待測用。

③干濕法比較

（二）溶劑提取法：

原理：利用樣品各組分在某溶劑中溶解度的差異,，將各組分或部分的分離,。

適用：維生素，重金屬,，農(nóng)藥的測定,。

分類：溶劑分層法，浸泡法,，鹽析法,。

（1）溶劑分層法（溶劑萃取法）

1、原理：利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同,，使其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,，而使其與其他組分分離。

分配系數(shù)：在一定溫度下一組分B溶于不相溶的兩液相時,，當兩相達平衡后此組分將以一定比例分配于兩相中,。

KB=B組分在E中的含量/B組分R中的含量

2、萃取溶劑的選擇：

與原溶劑不互溶,；

對被測組分有的溶解度,，而對雜質(zhì)有最小的溶解度；

應考慮兩種溶劑分層的難易以及是否會產(chǎn)生泡沫等問題,；

3,、儀器：分液漏斗,，連續(xù)液體萃取器。

4,、萃取方法：

分液漏斗：一般需4-5次萃取,，才能基本達到分離。

連續(xù)液體萃取器：燒瓶A內(nèi)的溶劑被加熱,，產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)過管B上升至冷凝器C被冷卻,，冷凝液化后滴入的管內(nèi)并沿管下降，從下端成為小滴,，使萃取的液層D上升,，此時發(fā)生萃取作用。萃取液經(jīng)回流至燒瓶A內(nèi)后,，溶劑再次氣化,，這樣繼續(xù)反復萃取，可把被測組份全部萃入A中,。

（2）浸泡法（浸提法）

1,、原理：利用固體混合物在提取劑中的溶解度的不同使被提取物得到分離。

2．提取劑的選擇：

①所選擇的提取劑既能大量溶解被提取物,，又要不破壞被提取物的性質(zhì),。例如糖類提取劑選用乙醇水溶液。

②根據(jù)被提取物的極性強弱來選擇提取劑,。對極性弱的成分（如有機氯農(nóng)藥）可用極性小的溶劑（如石油醚）提?。粚τ浶詮姷某煞挚捎脴O性大的溶劑（如甲醇與水的混合物）提取,。

溶劑的沸點宜在45-80℃之間,，沸點太低易揮發(fā)，沸點太高不易濃縮,，且對熱穩(wěn)定性差的被提取成分不利,。

溶劑要穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生作用,。

3,、儀器：常用索克斯特式提取器。

（三）鹽析法：

鹽析：想溶液中加入某一物質(zhì),，使溶質(zhì)溶解在原溶劑中的溶解度大大降低,，從而從溶液中沉淀出來。

注：①所加入的物質(zhì)不破壞所要析出的物質(zhì),。

②選擇適當?shù)姆蛛x方法（如過濾,，離心分離，蒸發(fā)等,，這要根據(jù)溶液,，溶劑,析出物質(zhì)的性質(zhì)和實驗要求來決定）,。

③注意pH值,，溫度等條件的要求,。

（四）磺化法和皂化法：

這是處理油脂或含脂肪樣品時經(jīng)常使用的方法，常用于農(nóng)藥分析中樣品的凈化,。

（1）磺化法

適用：對酸穩(wěn)定的有機氯農(nóng)藥例：DDT,，六六六。

（2）皂化法

1,、皂化：酯的堿性水解,。

2、適用：對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥,。

（五）沉淀分離法：

沉淀分離法是利用沉淀反應進行分離的方法,。在試樣中加入適當?shù)某恋韯贡粶y組分沉淀下來,，經(jīng)過過濾或離心將沉淀與母液分開,，從而達到分離的目的。

例：測定冷飲中糖精鈉含量時,，可在試劑中加入堿性硫酸銅,，將蛋白質(zhì)等干擾雜質(zhì)沉淀下來，而糖精鈉仍留在試液中經(jīng)過濾除去沉淀后,，取濾液進行分析,。

（六）掩蔽法：

此法時利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測定的狀態(tài),，既被掩蔽起來,。運用這種方法可以不經(jīng)過分離干擾成分的操作而消除干擾作用。簡化了分析步驟,。常用與金屬元素的測定,。

例：雙硫腙比色法測定鉛時，在測定條件下（PH=9）,，Cu2+,，Cd2+等對測定有干擾，可加入檸檬酸掩蔽,，消除它們的干擾,。

（七）濃縮：

常壓濃縮法：用于非揮發(fā)性的樣品凈化液的濃縮。

減壓濃縮法：K-D濃縮器,。

（八）蒸餾：

原理：利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的不同而進行分離,。

特點：具有分離和凈化雙重效果，儀器裝置和操作較為復雜,。

分類：常壓,，減壓,，水蒸氣蒸餾。

（1）常壓蒸餾

適用于受熱后不發(fā)生分解或沸點不太高的物質(zhì),。

加熱：沸點＜90℃用水浴加熱 沸點＞90℃用油浴,，沙浴，鹽浴或石棉浴加熱,。

冷凝：沸點＜150℃用冷水冷凝器 沸點＞150℃用空氣冷凝器

注：1,、如采用加熱浴加熱浴溫度T應大于沸點T1，T—T1＜30℃,。

2,、高沸點物質(zhì)選用短頸蒸餾瓶。

3,、必須了解被蒸餾物質(zhì)的性質(zhì),。

（2）減壓蒸餾

適用于受熱后易分解或沸點太高的物質(zhì)。

（3）水蒸氣蒸餾

1,、適用：在沸點時易分解,，沸點較高的物質(zhì)。

2,、原理：在一定溫度下,，兩組分混合液體的蒸汽壓，等于每種液體各自單獨存在時的蒸汽壓之和,，因此混合液的沸點低于兩種液體各自的沸點,。在水蒸氣蒸餾中，若水蒸氣通過雙組分的液體混合物,，且混合物中組分為不揮發(fā),，則因水蒸氣份壓的存在而降低另一組分沸騰汽化所需的蒸汽壓。故蒸餾可在較低的溫度下進行,。物料在蒸餾時水蒸氣帶出揮發(fā)物質(zhì),，頸冷凝后就分成互不相溶的水相和揮發(fā)的液體相。

（4）分餾

1,、適用：互溶且沸點相差不大的混合液體,。

2、原理：將液體混合物在一個設備內(nèi)同時進行多次部分汽化和部分冷凝將液體混合物分離為各組分,。

（5）掃集共蒸餾法

1,、適用：蔬菜，水果,，食用油脂和乳制品中的有機氯和有機磷農(nóng)藥都可用此法,。

2、原理：食品提取液→注入施特勒管→轉(zhuǎn)變成蒸汽→氮氣流吹入冷凝管→通過微層析柱進入收集器。

四,、樣品的保存

制備好的樣品應放在密封潔凈的容器內(nèi),，置于陰暗處保存。易變質(zhì)的樣品應保存在0-5℃的冰箱里,，但保存時間不宜過長,。易光分解的分析成分為分析項目的樣品，必須避光保存,。特殊情況下,，樣品中可加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑,，或?qū)悠分糜诶鋬龈稍锲鲀?nèi)進行升華干燥來保存,。食物在保存過程中，要避免受潮,，風干,，變質(zhì)以保證其外觀和組成不發(fā)生變化。

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