近紅外光譜分析儀是一種非破壞性,、快速且無需樣品準(zhǔn)備的分析技術(shù),可用于定量和定性分析,。工作原理主要基于分子振動(dòng)的非諧振性,。當(dāng)分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí),會(huì)產(chǎn)生近紅外光譜,。具體來說,,當(dāng)信號(hào)源將掃描波長范圍內(nèi)的光束發(fā)射到樣品時(shí),會(huì)產(chǎn)生發(fā)射光譜,。然后使用檢測器探測其吸收波長,,并根據(jù)樣品吸收的不同程度,得到吸收光譜,。近紅外光譜儀以不同的波長跨度(幅度)發(fā)射光束,再探測發(fā)射對樣品所產(chǎn)生的反應(yīng),,所得結(jié)果就可以用于對樣品成分進(jìn)行儀器分析,。
近紅外光譜分析儀的一些操作技巧:
1、儀器準(zhǔn)備階段
環(huán)境條件把控:確保儀器放置在穩(wěn)定,、干燥,、無振動(dòng)、無強(qiáng)電磁干擾的環(huán)境中,,一般溫度控制在18℃-26℃,,相對濕度≤80%。避免陽光直射和強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體的影響,。
開機(jī)預(yù)熱:打開電源后,,讓儀器預(yù)熱一段時(shí)間,一般為15分鐘至1小時(shí)不等,,使儀器各部件達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),。
自檢與校準(zhǔn):使用儀器自帶的自檢功能或配套的校準(zhǔn)工具,對儀器進(jìn)行檢查和校準(zhǔn),,包括波長準(zhǔn)確性,、光強(qiáng)穩(wěn)定性等,確保儀器性能正常,。
2,、樣品處理環(huán)節(jié)
樣品選擇:根據(jù)分析目的和儀器要求,選擇合適的樣品,確保樣品具有代表性且均勻一致,。對于固體樣品,,可能需要進(jìn)行粉碎、研磨等預(yù)處理,;對于液體樣品,,要保證其清澈無雜質(zhì)。
裝樣技巧:將處理好的樣品按照儀器規(guī)定的方法和量裝入樣品池或采樣裝置中,,注意避免產(chǎn)生氣泡或污染樣品池,。
3、參數(shù)設(shè)置要點(diǎn)
掃描范圍確定:根據(jù)樣品的特性和分析需求,,選擇合適的近紅外光譜掃描范圍,,一般在780nm-2526nm之間。
分辨率調(diào)整:確定合適的光譜分辨率,,較高的分辨率可以提供更詳細(xì)的光譜信息,,但掃描時(shí)間可能較長;較低的分辨率則掃描速度較快,,但可能會(huì)損失一些細(xì)節(jié)信息,。通常在4cm?¹-16cm?¹之間選擇。
掃描次數(shù)設(shè)定:設(shè)置適當(dāng)?shù)膾呙璐螖?shù),,多次掃描可以提高光譜的信噪比,,但也會(huì)增加測量時(shí)間。一般掃描次數(shù)在1次至數(shù)百次不等,。
4,、數(shù)據(jù)采集過程
啟動(dòng)掃描:確認(rèn)參數(shù)設(shè)置無誤后,啟動(dòng)儀器開始采集樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù),,在掃描過程中要保持樣品的位置和狀態(tài)穩(wěn)定,,避免移動(dòng)或晃動(dòng)。
實(shí)時(shí)監(jiān)控:觀察儀器的運(yùn)行狀態(tài)和光譜數(shù)據(jù)的采集情況,,如有異常應(yīng)及時(shí)停止掃描并檢查原因,。
5、數(shù)據(jù)處理與分析
光譜處理:對采集到的原始光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理,,如基線校正,、平滑處理、去噪等,,以提高數(shù)據(jù)的質(zhì)量,。
模型建立與應(yīng)用:如果需要進(jìn)行定量或定性分析,需要使用已知成分和性質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立分析模型,。將標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜數(shù)據(jù)與對應(yīng)的化學(xué)分析結(jié)果輸入到儀器配套的軟件中,,通過化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立模型,。利用建立好的模型對未知樣品的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,得到樣品的成分含量,、性質(zhì)等信息,。同時(shí),可以對分析結(jié)果進(jìn)行評(píng)估和驗(yàn)證,,確保其準(zhǔn)確性和可靠性,。
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