近紅外光譜分析儀是一種非破壞性,、快速且無需樣品準備的分析技術,可用于定量和定性分析,。工作原理主要基于分子振動的非諧振性,。當分子振動從基態(tài)向高能級躍遷時,,會產(chǎn)生近紅外光譜。具體來說,,當信號源將掃描波長范圍內(nèi)的光束發(fā)射到樣品時,,會產(chǎn)生發(fā)射光譜。然后使用檢測器探測其吸收波長,,并根據(jù)樣品吸收的不同程度,,得到吸收光譜。近紅外光譜儀以不同的波長跨度(幅度)發(fā)射光束,,再探測發(fā)射對樣品所產(chǎn)生的反應,,所得結果就可以用于對樣品成分進行儀器分析。
近紅外光譜分析儀的操作要領主要包括以下幾個方面:
1,、儀器準備
環(huán)境要求:確保儀器放置在穩(wěn)定,、干燥、無振動,、無強電磁干擾的環(huán)境中,,一般溫度控制在18℃-26℃,相對濕度≤80%,,避免陽光直射和強氣流及腐蝕性氣體的影響,。
開機預熱:打開電源后,讓儀器預熱一段時間,,一般為15分鐘至1小時不等,,使儀器各部件達到穩(wěn)定狀態(tài)。
自檢與校準:使用儀器自帶的自檢功能或配套的校準工具,對儀器進行檢查和校準,,包括波長準確性,、光強穩(wěn)定性等,確保儀器性能正常,。
2,、樣品制備
樣品選擇:根據(jù)分析目的和儀器要求,選擇合適的樣品,,確保樣品具有代表性且均勻一致,。對于固體樣品,可能需要進行粉碎,、研磨等預處理,;對于液體樣品,要保證其清澈無雜質(zhì),。
裝樣:將處理好的樣品按照儀器規(guī)定的方法和量裝入樣品池或采樣裝置中,注意避免產(chǎn)生氣泡或污染樣品池,。
3,、參數(shù)設置
掃描范圍:根據(jù)樣品的特性和分析需求,選擇合適的近紅外光譜掃描范圍,,一般在780nm-2526nm之間,。
分辨率:確定合適的光譜分辨率,較高的分辨率可以提供更詳細的光譜信息,,但掃描時間可能較長,;較低的分辨率則掃描速度較快,但可能會損失一些細節(jié)信息,。通常在4cm?¹-16cm?¹之間選擇,。
掃描次數(shù):設置適當?shù)膾呙璐螖?shù),多次掃描可以提高光譜的信噪比,,但也會增加測量時間,。一般掃描次數(shù)在1次至數(shù)百次不等。
4,、數(shù)據(jù)采集
啟動掃描:確認參數(shù)設置無誤后,,啟動儀器開始采集樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù),在掃描過程中要保持樣品的位置和狀態(tài)穩(wěn)定,,避免移動或晃動,。
實時監(jiān)控:觀察儀器的運行狀態(tài)和光譜數(shù)據(jù)的采集情況,如有異常應及時停止掃描并檢查原因,。
5,、數(shù)據(jù)處理與分析
光譜處理:對采集到的原始光譜數(shù)據(jù)進行預處理,如基線校正、平滑處理,、去噪等,,以提高數(shù)據(jù)的質(zhì)量。
模型建立:如果需要進行定量或定性分析,,需要使用已知成分和性質(zhì)的標準樣品建立分析模型,。將標準樣品的光譜數(shù)據(jù)與對應的化學分析結果輸入到儀器配套的軟件中,通過化學計量學方法建立模型,。
數(shù)據(jù)分析:利用建立好的模型對未知樣品的光譜數(shù)據(jù)進行分析,,得到樣品的成分含量、性質(zhì)等信息,。同時,,可以對分析結果進行評估和驗證,確保其準確性和可靠性,。
6,、儀器維護與保養(yǎng)
清潔:定期清潔儀器的外殼、樣品池,、光學元件等部分,,使用干凈的軟布輕輕擦拭,避免劃傷表面,。對于光學元件,,可以使用專門的鏡頭紙或擦鏡紙進行清潔。
關機:測量結束后,,先關閉儀器的測量軟件,,再依次關閉儀器的電源和其他相關設備,填寫使用記錄,。
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