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【瑞士步琦】【應(yīng)用】平行濃縮儀濃縮處理-精準(zhǔn)測定土壤中的全氟和多氟烷基物質(zhì)(PFAS)

來源:步琦實驗室設(shè)備貿(mào)易(上海)有限公司   2025年01月24日 15:35  

精準(zhǔn)測定土壤

全氟和多氟烷基物質(zhì)(PFAS)

蒸發(fā)應(yīng)用


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介紹

自 20 世紀(jì) 50 年代以來,,全氟烷基和多氟烷基物質(zhì)(PFASs)已在廣大范圍內(nèi)被廣泛地生產(chǎn)和使用,,同時具有親水性和親油性的特點使得它們在各種應(yīng)用中都十分有用,,如水成膜泡沫,半導(dǎo)體芯片,,電子計算機,智能手機,抗污涂層,,石油化工和各類工業(yè)產(chǎn)品的添加劑。


 圖1:全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式


PFASs 的大量生產(chǎn)和使用,,加上其高度的持久性和流動性,,經(jīng)過多年的累積,使得它們在水生環(huán)境,,沉積物,,空氣,生物群和人類社會中幾乎無處不在,。近年來,,人們開始關(guān)注這一環(huán)境污染物,因為它們與人類長期接觸且對人體存在著潛在的毒副作用,,包括但不限于對生育健康,、睪丸癌、腎癌,、甲狀腺疾病等,。2009 年和 2019 年,全氟辛烷磺酸和全氟辛烷酸分別作為持久性污染物(POPs)被列入《斯德哥爾摩公約》的附件B和附件 A, 但仍有一系列的豁免條款允許其進一步使用,。但近年來在世界各地的飲用水中仍能經(jīng)常檢測到這些物質(zhì),,污染程度令人擔(dān)憂,需要進行持續(xù)的監(jiān)測和風(fēng)險評估,,但各國目前只有少數(shù)科研機構(gòu)和企業(yè)會進行這類物質(zhì)的持續(xù)監(jiān)測并提供有效的綜合解決方案,。


美國環(huán)境保護署(EPA)(CWA)1633號方法詳細介紹了用 LC-MS/MS 分析水、固體,、生物固體和組織樣品中的全氟和多氟烷基物質(zhì)(PFAS)”,,該方法可測試廢水、地表水,、地下水,、土壤、生物固體,、沉積物,、垃圾填埋場滲濾液和魚組織中的 40 種 PFAS 化合物。其中固體基質(zhì)經(jīng)過提取方法后的蒸發(fā)步驟,,通常使用氮吹進行吹掃,。氮吹儀耗時且需要實驗人員進行觀察,,對于較大體積的樣本,樣品容量有限,,因此為該方法的改進有著極大的意義,。


本應(yīng)用說明重點介紹采用平行蒸發(fā)儀 SyncorePlus 對提取后經(jīng)過固相萃取(SPE)和濃縮液的凈化的土壤樣品進行濃縮,使用 LC-MS/MS 進行分析,結(jié)果與樣品中的預(yù)期濃度非常吻合,。


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實驗儀器

  • 步琦平行濃縮儀 SyncorePlus R-24

  • 分析天平(精度±0.1 mg)

  • 渦流混合器

  • 移液槍

  • SPE 萃取系統(tǒng)


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試劑和樣品

實驗試劑:

  • 乙酸 ACS 級

  • 乙腈,,LCMS 級

  • 2mm 醋酸銨溶于 95:5 水/乙腈

  • 甲酸(5%)

  • 甲醇,LCMS 級

  • 超純水

為了安全操作,,請注意所有相應(yīng)的MSDS,!


參考解決方案:

  • 提取內(nèi)標(biāo)(EIS) - 用 MPFAC-ES 混合物在甲醇中制備濃度為 0.8 ug/mL的參考材料。在提取前,,向每個樣品中加入 50 uL 該溶液,。

  • 非提取式內(nèi)標(biāo)(NIS) - 用 MPFAC-IS 混合物在甲醇中制備濃度為 0.4 ug/mL的參考材料。在儀器分析前,,向每個樣品中加入 50 uL該溶液,。

  • 國家標(biāo)準(zhǔn)加樣溶液 - 用參考材料混合物(PFAC-MXF、PFAC-MXG,、PFAC-MXH,、PFAC-MXI、PFAC-MXJ)在甲醇中制備加樣溶液,,使最終濃度接近校準(zhǔn)的中位水平(LCS)或檢測限的兩倍(LLOPR),。


樣品:

  • 土壤樣品

  • 渥太華砂


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實驗過程

土壤樣品中全氟和多氟烷基物質(zhì)(PFAS)的測定包括以下步驟:

  • 固體樣品制備 - 用甲醇氨水進行萃取

  • 使用 SyncorePlus Polyvap 進行濃縮

  • 用碳進行 SPE 萃取和凈化

  • 采用液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法進行分析


簡化的實驗流程如下:

  1. 對固體樣品或渥太華砂(約 5.0 克)的等分試樣進行稱重,加入 EIS 或天然標(biāo)準(zhǔn)添加溶液(根據(jù) LCS 和 LLOPR 樣品的情況而定),,并用 0.3%的甲醇氨水溶液多次提取,。在此過程中,可獲得 20 - 25 mL的提取物,,并將其合并在 50 mL的 Falcon 管中,。

  2. 使用 表1 中列出的參數(shù),通過 SyncorePlus Polyvap R-24 對提取物進行濃縮,。

  3. 加入超純水以使最終體積約為 75mL,。

  4. 用 5% 的甲酸或 3% 的氫氧化銨水溶液將 pH 值調(diào)節(jié)至 6.5 ± 0.5 。

  5. SPE 柱首先用甲醇沖洗,,然后用超純水沖洗,。在自動化 SPE 設(shè)備上選擇適當(dāng)?shù)姆椒ǎ蛘呤謩舆M行 SPE 操作,。上樣后,,用新鮮溶劑沖洗 SPE 柱并用氮氣吹干。在柱下方放置一個 15mL 的離心管,,用 5mL 1% 的甲醇氨水進行洗脫,。

  6. 向每個樣品提取物中加入 25uL 乙酸,。

  7. 制備好的樣品提取物通過高效液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法進行分析。


表1:使用 Lyovapor L-200 Pro 進行冷凍干燥的設(shè)置,。


表2:通過液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法進行定量分析,。


表3:通過 LC-MS/MS -MS/MS 進行定量 - 源參數(shù)。對于 dMRM 離子轉(zhuǎn)換和大約的保留時間,,見方法 1633 ,。


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實驗結(jié)果

5.1方法空白值和低檢測限(方法檢測限)

圖2展示了三種方法空白測定結(jié)果,以及每種PFAS化合物的 MDL 值,。方法空白用于評估整個分析過程中從試劑、提取到分析過程中任何 PFAS 污染源,。MDL 是方法特定的,,表示在99%的置信度下能夠與方法空白區(qū)分的最小濃度。所有方法空白值均低于 MDL,,表明在整個分析過程中,,SyncorePlus 或其他來源沒有造成交叉污染。


 圖 2:方法空白和檢測限的測定


5.2  低級持續(xù)精密恢復(fù)(LLOPR)樣本

低水平持續(xù)精密回收樣品用于評估在低添加水平(此處為最終濃度為定量限(LOQ)的兩倍)的清 潔樣品基質(zhì)中目標(biāo)化合物的回收情況,。在此過程中,,參考基質(zhì)樣品用感興趣的分析物進行添加,   并執(zhí)行整個分析過程,,包括提取,、凈化和分析。添加分析物的回收率表明了性能,,并在 圖3 中呈現(xiàn),。參考基質(zhì)樣品重復(fù)提取三次(n=3)。詳細數(shù)值見 表5(見附錄),。


 圖 3:LLOPR 樣本中全氟和多氟烷基物質(zhì)(PFAS)的測定


5.3  實驗室控制樣品(LCS)

實驗室控制樣品(LCS)用于評估在清潔基質(zhì)中目標(biāo)化合物的回收率,,在添加水平上接近或處于校準(zhǔn)的中間水平。在此過程中,,向無分析物的基質(zhì)中添加感興趣的分析物,,并執(zhí)行整個分析過程,包括提取,、凈化和分析,。添加分析物的回收率表明了性能,并在圖4中呈現(xiàn),。參考基質(zhì)樣品重復(fù)提取三次(n=3),。詳細數(shù)值見表6(見附錄)。


 圖 5:土壤樣本中全氟和多氟烷基物質(zhì)(PFAS)的測定,。低于檢測限(LOQ)的值未予顯示,。


6



實驗結(jié)論

在本應(yīng)用說明中,,使用 平行蒸發(fā)儀并行運行了兩個土壤樣品,以及 LLOPR,、LCS 和方法空白樣本,。所有方法空白值均低于檢測限,且表明沒有因為平行蒸發(fā)儀而引起的交叉污染,。LLOPR 和 LCS 樣本中目標(biāo)全氟和多氟烷基化合物(PFAS)的回收率符合 Method 1633 中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),。此外,濃度接近檢測限的土壤樣本顯示出相對較低的百分比差異(n = 2),,表明該程序具有可重復(fù)性,。


因此,使用平行蒸發(fā)儀濃縮處理土壤樣本中的全氟和多氟烷基物質(zhì)(PFAS)能提供可靠且可重復(fù)的結(jié)果,,可以作為傳統(tǒng)氮吹儀器的替代使用,,通過并行處理多個樣品,提高了分析人員的工作效率,。


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文獻來源

  1. EPA’s Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) Action Plan, EPA 823E18004, [online] February 2019, [17.06.2024], EPA’s Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) Action Plan.

  2. Perfluoroalkyl and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS), National Institute of Environmental Health Sciences [online], [17.06.2024]

  3. Poly- or perfluorinated alkylated substances (PFAS), Lenntech, [online], [17.06.2024]

  4. Per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS), European Chemicals Agency, [online], [17.06.2024]

  5. Draft method 1633: Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS, EPA, [online] August 2021, [17.06.2024]

  6. Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit, 40 CFR Appendix B to Part 136, Revision 2, [online] [01.08.2024]


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