紅外光譜法是測量4000~400cm-1波數(shù)范圍物質(zhì)的吸收光譜,用于化合物的鑒別,、檢查或定量測定,。除少數(shù)的光學(xué)異構(gòu)體外,幾乎沒有兩個化合物具有相同的紅外光譜,,因此可以用于定性分析,;另外根據(jù)吸收光譜的朗伯-比爾定律可以對化合物的含量進(jìn)行紅外定量分析。根據(jù)《人用藥品注冊技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)會》指導(dǎo)原則,,紅外光譜能夠鑒別可能存在的結(jié)構(gòu)相似的化合物,,試驗(yàn)結(jié)果對原料藥具有專屬性?!吨袊幍洹泛推渌麌宜幤窐?biāo)準(zhǔn)中收載絕大部分的紅外鑒別或檢查的品種,,除特殊情況外,《藥品紅外光譜集》中均收載有相應(yīng)的紅外光譜圖作為其對照圖譜,,這給廣大藥品檢測工作者,、藥品生產(chǎn)者和相關(guān)從業(yè)人員帶來了很大的便利,節(jié)約了購買相關(guān)對照品的成本,。
紅外光譜法在醫(yī)藥檢測中的應(yīng)用
紅外光譜法在醫(yī)藥檢測中具有幾個優(yōu)點(diǎn),,包括
1、指紋特性,,幾乎所有的藥物都有自己特征的紅外光譜,,另外紅外光譜范圍寬,突出光譜整體性,,不但能鑒別出官能團(tuán)結(jié)構(gòu)也能識別精細(xì)結(jié)構(gòu),。
2、應(yīng)用范圍廣,,適用于固體,、液體和氣體藥物,。包括多種制備方法,如壓片法,、糊劑法,、薄膜法、溶液法,、衰減全反射(ATR)法等,。
3、紅外光譜儀的普及率高,,具有操作簡單,、檢測快捷的特點(diǎn)。
紅外光譜法在醫(yī)藥檢測中有很多應(yīng)用,,包括如下方面:
1,、用于原料藥的鑒別,紅外光譜法可以很好地區(qū)分多晶型結(jié)構(gòu)的原料,,不同的晶型具有不同的紅外光譜圖,。如果藥品中規(guī)定了藥用晶型,需要用相應(yīng)晶型的對照圖譜進(jìn)行比較,。另外根據(jù)不同的原料形態(tài),,需要選擇溶液法或ATR法進(jìn)行檢驗(yàn)。
2,、用于制劑的定性鑒別
(1)對于沒有輔料的制劑,,直接取內(nèi)容要檢測測試。單方制劑測量比較方便,,對多方多方制劑,,還需要根據(jù)具體測試選取不同的提取分析方法,包括對溶劑的選擇,,選用*醚,、乙酸乙酯、石油醚等易揮發(fā),、非極性的有機(jī)溶劑,。對于液體或半固體制劑宜選擇萃取法等。待分立完成后干燥以后進(jìn)行紅外光譜測試,。
(2)對于輔料無干擾待測晶型無干擾的制劑,,可以直接測試。
(3)對于輔料無干擾,,待測晶型有干擾的制劑,,可經(jīng)對照法處理后測試后再對比。
(4)對于待測成分的晶型相同,,而輔料存在不同程度的干擾,,此時可參照原料藥的對照圖譜,,在指紋區(qū)內(nèi)選擇3~5個不受輔料干擾的待測成分的特征譜帶作為鑒別的依據(jù)。鑒別時,,實(shí)測譜帶的波數(shù)誤差應(yīng)小于規(guī)定值的0.5%,。
(5)待測成分的晶型不同,輔料也存在干擾,,此種情況一般不宜采用紅外光譜圖進(jìn)行鑒別,。
以下是利用卓立漢光FI系列傅里葉變換光譜儀測量幾種常見抗生素藥物的結(jié)果。
測試樣品: 阿莫西林:CAS 26787-78-0,、頭孢:CAS 23325-78-2,、地塞米松:CAS 50-02-2、對乙酰苯酚:CAS 99-93-4
測試儀器: 卓立漢光FI RXF10-plus傅里葉變換光譜儀, 附件: ATR附件
測試參數(shù): 分辨率4 cm–1,掃描次數(shù):16次; 掃描范圍:5000-500cm–1,干涉儀溫度:29.3℃,干涉儀濕度: 0.1%,。
如上所示為實(shí)驗(yàn)室測得四種抗生素的紅外光譜圖,分別與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖保持一致[2],。其中,,阿莫西林有明顯的取代苯類骨架振動峰(1567cm-1、1441cm-1),。另外,,阿莫西林和頭孢同屬于β-內(nèi)酰胺類抗生素,它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)中都含有內(nèi)酰胺環(huán),,都存在β-內(nèi)酰胺環(huán)羰基的伸縮振動峰(1750~1800cm-1),,以及明顯的C-H伸縮振動(3000~2843cm-1,2972~2843cm-1)。對乙酰苯酚有酮類C=O鍵的伸縮振動峰(如1639cm-1),,還有明顯的苯環(huán)的骨架振動(如1600cm-1,、1500cm-1)以及O-H鍵面外彎曲振動(677cm-1)。地塞米松除了羧酸的OH伸縮振動(3300-2500cm-1),、C=O伸縮振動(如1615cm-1),、OH面外彎曲振動(900cm-1),還有酮類C=O伸縮振動(1615cm-1)等,。
總結(jié)
紅外光譜法基于有機(jī)物分子振動,、轉(zhuǎn)動和變形等過程對紅外輻射的吸收,通過紅外光譜圖的分析,,可以判斷有機(jī)物中的官能團(tuán)類型和官能團(tuán)的位置,,具有分析速度快、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),,廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成,、醫(yī)藥學(xué)和化學(xué)檢驗(yàn)等領(lǐng)域。
參考資料:
1,、《中國藥典》
2,、《藥品紅外光譜集》
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé),,不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題,,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。