我們都知道使用 LPGC 可以獲得更高的 S/N,、更好的靈敏度和更低的檢測限,,但要如何判斷它是否適合您的分析?又該怎么安裝和優(yōu)化呢,?
今天,,Restek 色譜專家為您詳細(xì)解答,看完這份指南,,保證您分分鐘上手,!
如何判斷 LPGC 是否適合您的分析
您是否想在實(shí)驗(yàn)室嘗試 LPGC,但不確定它是否適用于您的分析,?別擔(dān)心,,我們來幫忙!要確定您的分析是否適合用 LPGC,,Restek 建議您先查看有關(guān)分析的一些主要因素,。

首先,,您需要考慮的一個(gè)重要因素是關(guān)鍵分離。如果沒有關(guān)鍵分離,,LPGC 通常適用于此分析,。如果在傳統(tǒng)的 GC-MS 分析中存在關(guān)鍵分離,并且這些分離度很重要,,那么在切換到 LPGC 之前還需要權(quán)衡考慮一些額外的因素,。由于 LPGC 技術(shù)以分離度換取速度,因此對需要相同或更好的關(guān)鍵對的分離度的應(yīng)用來說,,可能就不太適用了,。然而,如果您的關(guān)鍵對不是等質(zhì)荷比,,MS 的分辨可以用來分離它們,,同時(shí)減少您的分析時(shí)間!這意味著 LPGC 適用于您的分析工作,,并且能顯著提高速度(圖 1),。
另一個(gè)需要考慮的因素是樣本容量和可能導(dǎo)致的靈敏度(或 S/N)的增加。如果您已經(jīng)在運(yùn)行快速 GC 方法(例如使用 10 m x 0.10 mm ID 柱),,LPGC 可以提供比通常使用的較小 ID 柱(短,、窄孔柱)更多的樣品容量。因此,,如果您已經(jīng)實(shí)現(xiàn)快速分析,,但還想要更高的樣品容量,LPGC 就是一個(gè)不錯(cuò)的選擇,!此外,,由于 LPGC 允許更多的樣品容量和更窄的峰,,使用它可以幫您獲得更高的 S/N、更好的靈敏度和更低的檢測限,。
圖1: LPGC-MS 分析芳胺的速度是傳統(tǒng) GC-MS 的 3.3 倍,,使用的氦氣比傳統(tǒng) GC-MS 少 81%。

色譜圖 GC_GN1244


如何安裝和優(yōu)化 LPGC 柱套件

一旦您確定了 LPGC 適用于您的分析,就可以從 Restek 的多種產(chǎn)品里面選擇適合的 LPGC 套件進(jìn)行安裝,、優(yōu)化運(yùn)行條件啦,!其大概流程如下:
從 Restek 的網(wǎng)站上選擇合適的 LPGC 套件。要了解我們的 LPGC 套件信息,,并在搜索欄的下拉菜單中選擇 “Products(產(chǎn)品)” 來搜索 “LPGC”
開始安裝 LPGC 套件 —— 和常規(guī)換柱一樣簡單,!
您只需拆下常規(guī)的 GC 柱,然后在入口處安裝 LPGC 套件的限流柱
使用我們的電子檢漏儀(貨號 28500)對裝置進(jìn)行泄漏檢查
優(yōu)化 LPGC 的運(yùn)行條件
流速:為了實(shí)現(xiàn) LPGC 的最佳流速,,建議您在柱溫箱的初始溫度下僅使用限流柱的尺寸來設(shè)置流速,。對于具有 0.53 mm ID 分析柱的 LPGC 套件,氦氣的最佳流速為 1.5-2.5 mL/min,。對于具有 0.32 mm ID 分析柱的 LPGC 套件,,氦氣的最佳流速為 0.9-1.1 mL/min
■ 理想的流速是 MS 工作速度、分析速度和所需靈敏度之間的平衡
■ 對于內(nèi)徑為 0.53 mm 的柱,,較高的流量會由于泵過載而導(dǎo)致較低的響應(yīng),。然而,泵將能夠在約 6mL/min 的流速下保持真空
■ 對于 0.32 mm ID 柱,,高于理想范圍的流速可能導(dǎo)致泵失去真空,,尤其是在較高的溫度下
溫度:從常規(guī) GC 轉(zhuǎn)換為 LPGC 時(shí),可能需要調(diào)整溫度程序,。LPGC 需要快速加熱程序,最佳升溫速度設(shè)定為每分鐘 30-35°C,。起始和結(jié)束溫度也可以降低,,因?yàn)榱魉賹⒏哂诔R?guī) GC 柱。LPGC 利用低壓系統(tǒng)(使用 MS 在分析柱上抽真空)來增加流速,,使分析物在較低溫度下更快地洗脫
■ 如果您的 GC 無法實(shí)現(xiàn)這樣的柱溫箱升溫速率,,請嘗試我們的 GC 加速器(貨號23849)
開始分析,!
準(zhǔn)備好觀察您的分析,并在必要時(shí)根據(jù)初始數(shù)據(jù)再次優(yōu)化您的條件,。別忘了,,為了更快地運(yùn)行,LPGC 的分辨率有所降低,,可能會發(fā)生共洗脫,。如果共洗脫的不是等質(zhì)荷比的離子,請使用 MS 的分辨對其進(jìn)行分析
通過這種簡單的設(shè)置,,您可以每個(gè)班次分析更多的樣品,,有更多的時(shí)間進(jìn)行儀器維護(hù),甚至可以推遲為了處理增加的工作量而準(zhǔn)備新增的儀器投資,。
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