氣相分解清潔、蝕刻氧化物生長和離子注入過程可能會在半導體器件中引入金屬污染,。痕量污染物也可能來自用于生產塊狀多晶硅的石英巖(砂)以及切割晶圓的純單晶硅錠,。石英巖中的主要污染元素是鐵、鋁,、鈣和鈦,而在將石英巖轉化為 98% 純硅的碳熱還原過程中可能引入其他元素,。然后利用氣相純化和化學氣相沉積去除大部分雜質,,得到純度約為 8 個 9 的二氧化硅。切割和拋光晶圓也可能引入痕量元素,,例如來自化學機械平坦化(或拋光)漿液,。受關注的元素是過渡金屬和堿性元素,但是它們未必均勻分布在晶圓中,。鐵可能通過硅塊襯底擴散到表面氧化層中,,而鈦雜質水平可能因單晶 Si 錠熔化和冷卻過程中的偏析而變化。為確保金屬污染物不會對 IC 器件產生不利影響,,必須對晶圓表面中痕量金屬的濃度進行測定,。當暴露于大氣中的氧氣和水時,晶圓表面上的裸硅層迅速氧化為SiO2,。該自然氧化層的厚度約為 0.25 nm(一個 SiO2 分子),。如果 IC 設計需要絕緣膜,則在 O2 或水蒸氣存在下將晶圓加熱到 900–1200 °C,,從而在晶圓表面上形成更厚的氧化層,。該熱氧化層的厚度可達 100 nm (0.1 µm)。對于天然和熱氧化的SiO2,,可使用氣相分解 (VPD) 與 ICP-MS 相結合來測量氧化物層中極低濃度的痕量金屬,。
安捷倫 ICP-MS 和 ICP-MS/MS 儀器可兼容所有主流的 VPD 系統(tǒng),包括:– 日本 IAS Inc.– 德國 PVA TePla AG– 韓國 NvisANA Co. Ltd– 日本 NAS GIKEN
將 ICP-MS 與氣相分解相結合VPD-ICP-MS 是一種經過驗證的測量硅片中痕量金屬污染的方法,。VPD 晶圓采樣方法具有良好的靈敏度,,因為它可將晶圓較大表面區(qū)域氧化層中的金屬濃縮至單個液滴進行測量。該過程(可實現(xiàn)全自動化)包括四個步驟:1. 將硅片置于 VPD 室中,,并暴露于 HF 蒸氣中以溶解自然氧化物或熱氧化的 SiO2表面層2. 將提取液滴(通常為 250 μL 的 2% HF/2% H2O2)置于晶圓上,,然后以精心控制的方式傾斜,,使得液滴在晶圓表面上“掃掠”3. 隨著提取液滴在晶圓表面上移動,它會收集溶解態(tài) SiO2 與所有污染物金屬4. 將提取液滴從晶圓表面上轉移至 ICP-MS 或 ICP-MS/MS 系統(tǒng)中進行分析
ICP-MS 或 ICP-MS/MS 與 VPD 聯(lián)用的優(yōu)勢可手動執(zhí)行 VPD,,但是經驗豐富的操作人員才能從 SiO2 層中獲得一致的溶解態(tài)金屬回收率,。VPD 還可以與各種元素分析技術聯(lián)用,以定量分析金屬污染,。但是,,使用 ICP-MS 或 ICP-MS/MS 能夠為所有必需的分析物提供高靈敏度和低檢測限優(yōu)勢,同時自動化 VPD 過程可確保一致性并降低污染的可能性,。Agilent 7900 和 8900 ICP-MS 儀器均可與 VPD 系統(tǒng)集成,,對硅片中的金屬雜質進行全自動化分析。兩種系統(tǒng)均可提供分析熱氧化 SiO2 所需的良好的基質耐受性,,其中提取液滴中的 SiO2 基質濃度可高達 5000 ppm(取決于氧化物層的厚度),。8900 還具有 MS/MS 操作的優(yōu)勢,相比任何 ICP-MS,,其能提供有效的干擾去除,,實現(xiàn)更低的檢測限和更高的準確度。
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