?焊條用還原鈦鐵礦粉中的亞鐵在焊接過(guò)程中具有重要作用?。焊條藥皮中的還原鈦鐵礦粉在高溫下還原成金屬元素,,如Ti和Fe,,能顯著提高焊縫的強(qiáng)度,、韌性和塑性等力學(xué)性能,,使焊接過(guò)程更加牢固可靠,。
根據(jù)GB/T 8454-2020,測(cè)定焊條用還原鈦鐵礦粉中亞鐵含量的原理是:在隔絕空氣條件下,,試料采用氟化銨,、硫酸、鹽酸溶解,,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算金屬鐵和亞鐵合量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),。試料加入三氯化鐵浸取金屬鐵,,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算金屬鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),。兩個(gè)測(cè)定結(jié)果之差即為亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),。
實(shí)驗(yàn)中金屬鐵和亞鐵合量的測(cè)定及金屬鐵的測(cè)定方法如下:
1.金屬鐵和亞鐵合量的測(cè)定
(1)稱取0.20g試料,精確到0.0001g,,置于干燥的300mL錐形瓶中,,加入1.0g氟化銨、1.0g碳酸氫鈉,、25mL硫酸及60mL鹽酸,,迅速用帶有導(dǎo)管的橡皮塞塞緊瓶口,置于已預(yù)熱的電熱板上,,煮沸,,保持微沸溶解至剛起要起硫酸煙(50~60min)。取下稍冷,,用赫施曼瓶口分配器加入10mL飽和硼酸溶液和10mL水,,加熱煮沸,取下,,再用瓶口分配器立刻加入10mL高氯酸,,搖勻,,加入50mL水,流水冷卻至空溫,。
(2)加入5mL磷酸,,3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過(guò)赫施曼光能滴定器滴定至穩(wěn)定的紫色,,記下所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1,。
(3)向隨同試料空白溶液中準(zhǔn)確加10.00mL硫酸亞鐵銨溶液,5mL磷酸,,3滴苯胺磺酸鈉指示劑溶液,,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過(guò)赫施曼光能滴定器滴定至穩(wěn)定的紫色,記下消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2,。用瓶口分配器再次向溶液中加入10.00mL硫酸亞鐵銨溶液,,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過(guò)光能滴定器滴定至穩(wěn)定的紫色。記下滴定的體積V3,,(V2-V3)即為亞鐵和金屬鐵合量空白,。
2.金屬鐵的測(cè)定
(1)稱取0.50g試料,精確到0.0001g,,置于干燥的150mL錐形瓶中,,用瓶口分配器加入30mL三氯化鐵溶液,加入磁芯,,塞上橡膠塞,,在電磁攪拌器上攪拌60min。
(2)取下,,用中速濾紙過(guò)濾于250mL容量瓶中,,充分洗滌錐形瓶5次,濾紙5次,,稀釋至刻度,,混勻。移取50.00mL溶液于300mL錐形瓶中,。
(3)向(2)得到的溶液中加入15mL硫酸-磷酸混合酸,,加入3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過(guò)赫施曼opus電子滴定器滴定至穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn),,記下消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V4,。
(4)向隨同試料空白溶液中準(zhǔn)確加入10.00mL硫酸亞鐵銨溶液,15mL硫酸-磷酸混合酸,,3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液,,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過(guò)赫施曼opus電子滴定器滴定至穩(wěn)定的紫色,記下消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V5,。用瓶口分配器再次向溶液中加入10.00mL硫酸亞鐵銨溶液,,以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過(guò)赫施曼opus電子滴定器滴定至穩(wěn)定的紫色,。記下滴定的體積V6,(V5-V6)即為金屬鐵空白,。
移取液體的一般是量筒和移液管,,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕,、有毒有害,、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患,;二是操作上環(huán)節(jié)多,,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證,;三是效率較低,,無(wú)法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒,、刻度移液管,,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸,、硝酸,、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿,、有機(jī)試劑等的移取,。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對(duì)試驗(yàn)人員的技術(shù)水平,、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高,,還有灌液慢,、控速難,,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點(diǎn),。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液,、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過(guò)觸屏來(lái)進(jìn)行灌液,、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定),、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),,可提高工作效率,、降低目視誤差,無(wú)需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn),,降低了培訓(xùn)成本和人員個(gè)體差異,,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確,、穩(wěn)定。
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