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一、樣品準(zhǔn)備 
1,、樣品要求
確保樣品是能夠被氣化的有機(jī)物,，對(duì)于固體樣品可能需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)娜芙饣蛱崛√幚硎蛊滢D(zhuǎn)化為可揮發(fā)狀態(tài),。
樣品濃度要控制,，如果濃度過高可能需要在進(jìn)樣前進(jìn)行稀釋處理,。
要有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)品用于定量分析,，并且需要查文獻(xiàn)確定樣品符合色譜柱的使用要求,。
2,、樣品處理
液體樣品需經(jīng)有機(jī)濾膜過濾后再進(jìn)行分析，以防止雜質(zhì)堵塞進(jìn)樣口或影響色譜柱性能,。固體微萃取樣品可直接用萃取頭進(jìn)樣,。
二、儀器準(zhǔn)備與操作流程
1,、開機(jī)前準(zhǔn)備
打開氮?dú)夂秃饪傞y,，確保氣體壓力正常,。依次打開氣相色譜儀和安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀的電源，再打開電腦啟動(dòng)控制軟件,。
檢查儀器各部件,，清潔進(jìn)樣口、色譜柱和質(zhì)譜儀部件,，確保干凈無污染,。
2、儀器調(diào)諧與校準(zhǔn)
進(jìn)行系統(tǒng)調(diào)諧,，設(shè)置離子源溫度,、四極桿溫度等參數(shù)并進(jìn)行烘烤以去除水分等雜質(zhì)。
進(jìn)行系統(tǒng)校驗(yàn)和標(biāo)定,，校準(zhǔn)進(jìn)樣口,、色譜柱和質(zhì)譜儀相關(guān)參數(shù)，比如對(duì)進(jìn)樣口的溫度設(shè)定值要合適,，可根據(jù)樣品沸點(diǎn)以上溫度設(shè)置，并且選擇合適的襯管,。
3,、方法設(shè)置
氣相方法設(shè)置
創(chuàng)建或選擇現(xiàn)有氣相方法，設(shè)置進(jìn)樣量,、洗針參數(shù),、進(jìn)樣口溫度。
設(shè)置色譜柱柱箱的溫度相關(guān)參數(shù),，較高柱溫為色譜柱使用的較高溫度,，設(shè)定升溫速度和梯度溫度值。
4,、質(zhì)譜采集參數(shù)設(shè)置
設(shè)置運(yùn)行時(shí)間,、溶劑延遲、離子源溫度,。
選擇掃描類型,，對(duì)于定性分析可采用MS2掃描，定性時(shí)質(zhì)核比,；定量分析多采用MRM模式,，需要設(shè)定母離子和子離子大小、碰撞能等參數(shù),，SIM模式可用于定量分析,，使用單桿時(shí)選擇離子定量。
5,、序列設(shè)置
對(duì)樣品進(jìn)行編號(hào),，設(shè)置方法路徑和數(shù)據(jù)儲(chǔ)存路徑,。
6、樣品進(jìn)樣與分析
使用自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)注射器將樣品導(dǎo)入進(jìn)樣口,，進(jìn)樣量要準(zhǔn)確,。確保色譜柱和質(zhì)譜儀達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)（溫度和流速穩(wěn)定）后啟動(dòng)分析程序，觀察分析曲線或圖譜的生成,。
7,、數(shù)據(jù)處理與解讀
利用儀器自帶的軟件工具對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，包括峰識(shí)別,、峰面積計(jì)算等操作,。將分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)庫(kù)中的數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)來鑒定目標(biāo)化合物，進(jìn)行定性和定量分析,。
三,、注意事項(xiàng)
嚴(yán)格按照操作手冊(cè)和安全指南操作，不同型號(hào)的操作可能會(huì)有差異,，要參考相應(yīng)型號(hào)的具體說明書,。
在進(jìn)樣前要做好準(zhǔn)備工作，如開機(jī)順序要正確,，先開氣體再開儀器,，并且要保證抽真空達(dá)到合適的狀態(tài)。
安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀使用結(jié)束后的關(guān)機(jī)操作要按照相反順序進(jìn)行,，先關(guān)閉質(zhì)譜儀再關(guān)閉氣相色譜儀,，斷開氣體供應(yīng)。同時(shí),，要定期維護(hù)和校準(zhǔn)儀器以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
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