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以下是高頻紅外碳硫分析儀的調(diào)試校準(zhǔn)方式：
儀器準(zhǔn)備與檢查
- 電源與氣源：打開氧氣瓶，將壓力調(diào)節(jié)至0.18～0.20MPa,，確保氧氣供應(yīng)正常且穩(wěn)定,。同時(shí)，檢查其他氣體管路是否連接正確,、無(wú)泄漏,。
- 設(shè)備連接：按照順序打開顯示器、雙擊紅外碳硫儀圖標(biāo),、分析軟件,；依次開啟儀器檢測(cè)裝置、聯(lián)機(jī)正常,、高頻爐電源開關(guān),、電子天平、打印機(jī)等設(shè)備,，檢查各部分連接是否正常,，設(shè)備是否能正常工作。
- 清潔與維護(hù)：檢查儀器內(nèi)部和外部是否清潔,，如有灰塵或雜物應(yīng)及時(shí)清理,。特別是燃燒管、金屬過濾網(wǎng)等部位,，需保持干凈,，以免影響測(cè)量結(jié)果。若發(fā)現(xiàn)干燥劑有部分深褐色顆粒變紅色,，必須更換,，否則會(huì)影響碳硫含量的分析。
參數(shù)設(shè)置與調(diào)整
- 分析軟件設(shè)置：進(jìn)入分析軟件后,，觀察C信號(hào)和S信號(hào)上升至不再上升為止,。點(diǎn)擊手自動(dòng)切換，切換成自動(dòng)分析模式,。在分析樣品前,，根據(jù)樣品的實(shí)際情況輸入該樣品的重量，因?yàn)橹亓渴怯?jì)算碳硫含量的重要參數(shù)之一。
- 氣體流量設(shè)置：設(shè)置載氧流量為0.08MPa,，頂氧流量為1.2~1.5L/min,，分析氣流量約為3.5L/min左右。這些氣體流量參數(shù)對(duì)于保證樣品的充分燃燒和準(zhǔn)確分析至關(guān)重要,，需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行微調(diào),。
校準(zhǔn)操作
- 零點(diǎn)校準(zhǔn)：在開始正式分析之前，需要進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn),。通常使用純鐵等不含碳硫或碳硫含量極低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn),，以消除儀器本身的背景值對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。
- 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)：選擇與待測(cè)樣品成分相近,、碳硫含量已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn),。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻爐中進(jìn)行分析，儀器會(huì)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知碳硫含量自動(dòng)計(jì)算出校準(zhǔn)系數(shù),，并對(duì)后續(xù)的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正。一般建議至少使用兩個(gè)不同碳硫含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn),，以提高校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性和可靠性,。
- 線性校準(zhǔn)：通過分析一系列不同碳硫含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，建立碳硫含量與儀器測(cè)量信號(hào)之間的線性關(guān)系,。在實(shí)際操作中,，可選取多個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，從低到高依次進(jìn)行分析,，然后根據(jù)測(cè)量結(jié)果繪制出碳硫含量與測(cè)量信號(hào)的校準(zhǔn)曲線,。如果校準(zhǔn)曲線的線性良好，說明儀器的線性度較好,；如果線性偏差較大,，則需要進(jìn)一步檢查儀器的性能或調(diào)整相關(guān)參數(shù)。
性能驗(yàn)證與優(yōu)化
- 重復(fù)性測(cè)試：使用同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次重復(fù)分析,，檢查測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性,。一般來說，碳含量重復(fù)性應(yīng)≤0.8%,，硫含量重復(fù)性應(yīng)≤3.0%,。如果重復(fù)性不符合要求，需要檢查儀器的穩(wěn)定性,、氣體流量的穩(wěn)定性以及操作過程的一致性等,。
- 準(zhǔn)確性驗(yàn)證：使用其他可靠的分析方法或更高級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。如果發(fā)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果存在偏差,，需要進(jìn)一步分析原因,，可能是校準(zhǔn)不準(zhǔn)確、儀器故障、試劑純度不夠等因素導(dǎo)致,，然后針對(duì)性地進(jìn)行修正和優(yōu)化,。
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