特色方案丨化妝品中丙烯酸乙酯等40種原料的測定
摘要:本文建立了化妝品中丙烯酸乙酯等40種香料組分含量測定的GC-MS方法。參照化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2022版)征求意見稿中的方法,,并對色譜條件和質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,,采用色譜柱SH-Wax對40種香料組分進(jìn)行分析,。結(jié)果表明,,各化合物峰形對稱,,重現(xiàn)性好,,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,。本方法可為化妝品中丙烯酸乙酯等40種香料組分含量測定提供參考,。
關(guān)鍵詞:丙烯酸乙酯等40種香料 化妝品 SH-Wax GC-MS
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
儀器配置:島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;
色譜柱:SH-Wax(30 m× 0.25 mm×0.25 μm,;P/N:221-75893-30),;
純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05),;
LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01),;
SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04),;
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)
1.2 分析條件
1.2.1 色譜條件:
毛細(xì)管柱:SH-Wax(30 m× 0.25 mm×0.25 μm,;P/N:221-75893-30)
程序升溫:初始溫度40 ℃,保持2 min,,以5 ℃/min升溫到240 ℃,,保持18 min
載氣:He
流速:1.0 ml/min
進(jìn)樣口溫度:250 ℃
進(jìn)樣量:1 μL
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
1.2.2 質(zhì)譜條件:
電離模式:電子轟擊電離(EI)
電子轟擊能量:70 eV
離子源溫度:230 ℃
接口溫度:250 ℃
溶劑延遲:2 min
數(shù)據(jù)采集模式:SIM
各化合物SIM參數(shù)見下表

1.3 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備
分別稱取丙烯酸乙酯等40種香料組分對照品100 mg(精確到0.0001 g)于100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,,配成約1000 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品儲備溶液,。
分別稱取1,4-二溴苯和4,4-二溴苯100 mg(精確到0.0001 g)于100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,,配成約1000 μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液,。
分別移取適量的標(biāo)準(zhǔn)品儲備溶液于10 mL容量瓶,用乙酸乙酯稀釋至刻度,,得到100 μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,。分別準(zhǔn)確移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時準(zhǔn)確移取0.1 mL濃度為1000 μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液至同一容量瓶,,用乙酸乙酯稀釋,,配制成濃度為0.50 μg/mL、1.0 μg/mL,、2.0 μg/mL,、5.0 μg/mL和10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,。
結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液TIC 色譜圖(10 μg/mL)

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的SIM 色譜圖(10 μg/mL)
重現(xiàn)性數(shù)據(jù)

結(jié)論
本文建立了化妝品中丙烯酸乙酯等40種香料組分含量測定的GC-MS方法。參照化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2022版)征求意見稿中的方法,,并對色譜條件和質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,,采用色譜柱SH-Wax對40種香料組分進(jìn)行分析,。結(jié)果表明,,各化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好,,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,。本方法可為化妝品中丙烯酸乙酯等40種香料組分含量測定提供參考。

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