在DSC測量中,樣品制備和處理的注意事項如下:
一,、樣品制備
1,、選擇合適的坩堝:根據(jù)樣品的性質(zhì)和測試要求選擇合適材質(zhì)的坩堝,如鋁坩堝,、陶瓷坩堝等,。若使用鋁坩堝,試驗的最高溫度不可超過550℃,。
2,、控制樣品用量:試樣用量要適宜,一般固體樣品為3-10mg,,液體樣品不超過坩堝容量的三分之二,。用量過多或過少都會影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
3,、確保樣品均勻:對于固體樣品,盡量將其研磨成均勻的粉末,;對于液體樣品,,要充分?jǐn)嚢杈鶆颉@w維可以做成1-2mm的同樣長度,;粉狀試樣應(yīng)壓實,。
4、避免污染:用鑷子取放坩堝和樣品,,避免用手直接接觸,,防止污染樣品。制備樣品用的工具都要用酒精擦拭干凈,,樣品在放入爐子前要確保樣品盤的底部干凈,,避免污染到爐子。
二,、樣品處理
1,、密封處理:對于揮發(fā)性樣品,,需使用密封坩堝,防止樣品在測試過程中揮發(fā)損失,,影響測試結(jié)果,。
2、去除水分:樣品在測量前必須經(jīng)過干燥處理,,去除水分和其他揮發(fā)性物質(zhì),,避免在測試過程中產(chǎn)生干擾峰或影響基線穩(wěn)定性。
2,、避免熱分解:了解待測試樣品特性,,確保樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),,無腐蝕,。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。
總之,,DSC測量中樣品制備和處理需精心操作,從選擇合適的坩堝,、控制樣品用量,、確保樣品均勻,到密封處理,、去除水分以及避免熱分解等方面均不容忽視,。
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