一,、摘要

乙酸乙酯是Flash色譜法中蕞常用的溶劑之一,。它易于獲得,，并且可以通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)輕松去除,。然而,，乙酸乙酯在200至235納米的波長范圍內(nèi)有吸收作用,，這一區(qū)波段也是許多化合物吸收紫外光的區(qū)域。對于這些化合物,，丙酮可作為乙酸乙酯的替代品,。丙酮比乙酸乙酯稍微更具有極性，使得某些化合物的洗脫速度更快,。

二,、使用丙酮的原因

適用于分離吸收短波長的化合物

使用丙酮作為Flash溶劑的主要原因是它不吸收短波長。如圖1所示,，丙酮在220納米以下的波長范圍內(nèi)沒有吸收,，而乙酸乙酯在這一范圍內(nèi)有吸收。這使得丙酮適用于吸收在220納米或更少的化合物的梯度Flash色譜法,。

圖1：丙酮和乙酸乙酯的紫外光譜

乙酸乙酯具有“末端吸收”特性

常用的乙酸乙酯具有“末端吸收”（即在接近200納米的波長處,，這通常是紫外檢測器的范圍末端），因此使用這種溶劑時,，很難檢測到具有相似吸收特性(低波長波段)的化合物,。

合成和純化3-(2-硝基苯胺)丙月青為使用丙酮進行純化提供了一個示例。后文范例為以丙酮醇化3-(2-硝基苯胺)丙月青及其反應(yīng)副產(chǎn)物,。

在一個圓底燒瓶中,，加入對硝基苯胺（25.084克），溶解在無水乙醇（125毫升）中,。反應(yīng)混合物加熱至80°C,，然后加入Triton B（3.8毫升）。在攪拌的反應(yīng)混合物中加入丙烯腈（35毫升）,，并在80°C下攪拌24小時,。混合物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上蒸發(fā),，得到一種棕色油狀物,。

將油狀物溶解在40毫升的乙酸乙酯中。向溶液中加入活性炭（1.6克）,，然后進行過濾,。加入庚烷（50毫升）,，加熱至沸騰后讓其冷卻。兩天后,，收集到深棕色晶體,，得到6.3克純產(chǎn)品,，即3-(2-硝基苯胺基)丙月青,。

一個由對硝基苯胺和3-(2-硝基苯胺基)丙月青按50:50比例組成的30毫克樣品，使用表1中的參數(shù)進行了分離,。

或者,，可以通過簡單地將反應(yīng)混合物吸附到硅膠上并在RediSep柱上運行混合物(可以固體上樣后以RediSep正向柱純化)來取代結(jié)晶法純化步驟。一個330克的柱子可以輕易地容納1/6的反應(yīng)混合物,。即使需要進行六次運行,，也可以節(jié)省一天的時間，并且產(chǎn)率會更高,，因為3-(2-硝基苯胺基)丙月青仍然留在結(jié)晶后的上清液中,。

圖2：在210納米處檢測對硝基苯胺和3-(2-硝基苯胺基)丙月青的梯度洗脫

圖3：在210納米處檢測對硝基苯胺和3-(2-硝基苯胺基)丙月青的梯度洗脫，以及更高的樣品加載量

由于丙酮比乙酸乙酯更具極性,，使用丙酮會使化合物更快地洗脫,，從而縮短運行時間并節(jié)省溶劑。丙酮的成本幾乎是乙酸乙酯的一半,，這可以帶來顯著的經(jīng)濟節(jié)約,。

天然產(chǎn)物

己烷/丙酮通常用于純化天然產(chǎn)物。它可以以高濃度（高達100%）使用,，而甲醇通常被認為會溶解硅膠,。丙酮也是一種有用的中極性溶劑。

CombiFlash允許用戶在一次運行中輕松從己烷/丙酮梯度洗脫切換到甲醇,，從而洗脫出極性范圍廣泛的化合物,。CombiFlash系統(tǒng)最多有四個溶劑入口，便于溶劑切換,。

三,、注意事項

丙酮確實存在一些不足之處。首先,，丙酮容易從空氣中吸收水分,，因此不使用時應(yīng)將瓶蓋密封好。在沖提TLC板時,，應(yīng)使用新鮮的丙酮,。其次，丙酮會吸收波長超過220納米的紫外光,，因此對于僅在254納米下工作的檢測器,，丙酮并不適用,。

四、結(jié)論

對于在220納米以下波長處有吸收且不吸收254納米紫外光的化合物,，可以使用丙酮代替乙酸乙酯,。丙酮是乙酸乙酯的一種更經(jīng)濟的替代品。