前言隨著全球碳中和時代的到來,,鋰電池成為近年來迅速發(fā)展的新能源之一,,并廣泛應用于動力汽車和儲能系統(tǒng)中,。鋰電池在生產過程中涉及對成品和多種原材料中元素雜質的檢測,。硫酸錳是鋰電池正極材料中一種重要的原材料,,目前中國行業(yè)標準《電池用硫酸錳》(HG/T 4823-2015) 對硫酸錳中各元素雜質提出了限值要求并規(guī)定了檢測方法,,其中對部分元素采用 ICP-OES,、分光光度法和火焰原子吸收法等[1]。由于錳基體的存在,,Pb,、Si、Cd 和 Ni 等元素受到較強的光譜峰干擾,。采用分光光度法和火焰原子吸收法雖然能克服部分譜峰干擾,,但存在操作過程繁瑣、線性范圍窄且多元素不能同時分析等缺點,,對分析結果的準確性和分析效率會產生一定的影響,。本研究基于 ICP-OES 快速、準確的特點,,結合 FACT 快速自動曲線擬合背景校正技術,,開發(fā)出一種準確測定 15 種低含量雜質元素的分析方法。該方法性能出色,,可滿足雜質日??焖贉蚀_分析的要求,。
實驗部分試劑和樣品鹽酸為電子級,購于 VWR 試劑公司,;硝酸為電子級,,購于安譜公司;所用實驗用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)現(xiàn)制備的高純去離子水,;100 µg/mL 多元素混合標準溶液由安捷倫科技公司提供,,部件號為 5190-9418;1000 µg/mL Si 單元素標準溶液儲備液同樣由安捷倫科技公司提供,,部件號為 5190-8521,;樣品為市售產品。儀器和設備采用 Agilent 5800 ICP-OES 系統(tǒng)(部件號 G8018AA),,配備如下安捷倫模塊:垂直雙向觀測系統(tǒng),、5 通道蠕動泵、雙通道玻璃進樣系統(tǒng),、專有中階梯光柵分光系統(tǒng)和 VistaChip III CCD 檢測器。儀器操作條件見表 1,。
標準品配制首先稱取 10.0 g(精確稱至 0.1 mg)高純固體硫酸錳基體于聚四氟乙烯坩堝中,,然后用 1% 硝酸溶解,待溶液澄清后,,轉移并定容至 200 mL 容量瓶中,,此溶液作為基體母液。分別移取不同體積多元素混合標準儲備液和 10 mL 上述硫酸錳基體母液,,以 1% HNO3 為介質,,配制得到 50 mL,各元素濃度分別為0,、0.2,、0.5、1.0,、1.5,、2.0 µg/mL (ppm) 的一組混合校準標樣;同時,,再分別移取不同體積 Si 元素單標溶液和 10 mL 硫酸錳基體母液,,以 1% HNO3 為介質,配制得到 50 mL,,濃度分別為0,、0.2、0.5,、1.0,、1.5,、2.0 µg/mL (ppm) 的另外一組混合校準標樣。
樣品前處理分別準確稱取 0.50 g(精確稱至 0.1 mg)1#,、2# 和 3# 待測硫酸錳樣品于聚四氟乙烯坩堝中,,分別加入一定體積 1% HNO3,待樣品溶解后,,轉移并繼續(xù)用 1% HNO3 定容至 50 mL 容量瓶中,,直接上機測試。
結果與討論校準曲線和背景校正表 2 為在 0 .0–2.0 µg/mL 濃度范圍內各元素分析波長,、背景校正方式,、校準曲線線性回歸方程和線性相關系數(shù)匯總表。從中可以看到,,各元素校準曲線相關系數(shù)均大于 0.9999,,表明該方法在 0.0–2.0 µg/mL 的濃度范圍內具有良好的線性。背景校正方式默認采用自動擬合方式,,對于有譜線干擾的元素則選擇 FACT 校正方式扣除干擾的影響,。
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,,未經本網授權不得轉載,、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,,應在授權范圍內使用,,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,,本網將追究其相關法律責任,。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體,、網站或個人從本網轉載時,,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任,。
- 如涉及作品內容,、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內與本網聯(lián)系,,否則視為放棄相關權利,。