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采用超高效液相色譜快速分析化妝品用原料月桂 酰甘氨酸

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2025年01月14日 16:56  

摘要本文采用配備 Agilent 1290 Infinity II ELSD 的 Agilent 1260 Infinity II 超高效液相色譜系統(tǒng),,建立了一種針對(duì)化妝品用原料月桂酰甘氨酸的質(zhì)量控制分析方法,并比較了在不同校準(zhǔn)方式下所得到的實(shí)際樣品檢測結(jié)果之間的差異。結(jié)果表明,,基于月桂酰甘氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量,所開發(fā)的方法在線性、靈敏度和精密度等方面均滿足方法學(xué)要求;且三種實(shí)際樣品的色譜圖比較結(jié)果顯示,,月桂酰甘氨酸未受到干擾,表明該方法具有良好的專屬性,。


前言在化妝品中,,具有面部清潔作用的潔面乳是一大類產(chǎn)品。潔面乳中起清潔作用的一般是表面活性劑,,其包括陰離子表面活性劑,、陽離子表面活性劑、非離子型表面活性劑和兩性離子表面活性劑,。在這些表面活性劑中,,作為陰離子表面活性劑的氨基酸類表面活性劑以其溫和、低毒,、生物相容性好,、發(fā)泡力強(qiáng)、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用,。氨基酸類表面活性劑通常由氨基酸和脂肪酸合成,,且常用氨基酸包括肌氨酸,、甘氨酸,、谷氨酸和絲氨酸等。目前最常見的一類氨基酸類表面活性劑是甘氨酸型表面活性劑,,包括椰油酰甘氨酸和月桂酰甘氨酸等,。對(duì)于此類表面活性劑的質(zhì)量控制,目前見諸報(bào)道的方法主要有:采用 LC-UV 在 203 nm 下測定月桂酰谷氨酸含量的方法[1],;采用α-溴代苯乙酮化衍生化方法進(jìn)行樣品前處理,,然后利用 LC-UV 在254 nm 下分析不同椰油基氨基酸類表面活性劑中不同鏈長的脂肪酸組成[2]。但對(duì)于應(yīng)用日益廣泛的月桂酰甘氨酸,,暫未查到相關(guān)檢測方法,。因此,有必要建立相應(yīng)的質(zhì)量控制方法來保證月桂酰甘氨酸從原料到成品的質(zhì)量,,從而確?;瘖y品使用的安全性和有效性。其中面臨的挑戰(zhàn)在于,,從化學(xué)結(jié)構(gòu)來看,,月桂酰甘氨酸與文獻(xiàn)報(bào)道的月桂酰谷氨酸一樣,缺乏強(qiáng)紫外吸收基團(tuán)。如果基于末端吸收,,使用如文獻(xiàn)[1] 所報(bào)道的方法進(jìn)行分析時(shí),,可能存在色譜基線波動(dòng)、測定穩(wěn)定性差等問題,。對(duì)于此類低紫外吸收或者無紫外吸收的物質(zhì),,利用具有通用性響應(yīng)的蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD) 進(jìn)行檢測,一般能夠獲得較好的靈敏度和基線,,確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,。


本文采用配備 Agilent 1290 Infinity II ELSD 的 Agilent 1260 InfinityII 超高效液相色譜系統(tǒng),建立了一種針對(duì)月桂酰甘氨酸的質(zhì)量控制分析方法,,取得了比較理想的結(jié)果,。


實(shí)驗(yàn)部分試劑和樣品乙腈為色譜級(jí),購自安譜公司,;甲酸為色譜級(jí),,購自 Sigma 公司;實(shí)驗(yàn)用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)現(xiàn)制備的高純?nèi)ルx子水,;月桂酰甘氨酸標(biāo)準(zhǔn)品以及月桂酰谷氨酸鉀樣品 1,、樣品 2 和樣品 3 由用戶提供。


儀器和設(shè)備采用 Agilent 1260 Infinity II 液相色譜系統(tǒng),,配備如下安捷倫組件:Agilent 1260 Infinity II 四元泵(部件號(hào) G7104C),、Agilent1260 Infinity II 自動(dòng)進(jìn)樣器(部件號(hào) G7129C)、Agilent 1260Infinity II 柱溫箱(部件號(hào) G7116A)和 Agilent 1290 Infinity IIELSD(部件號(hào) G7102A),。標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取適量月桂酰甘氨酸標(biāo)準(zhǔn)品,,加入乙腈:水 = 60:40的混合溶液,超聲處理 10 min,,使其溶解,,制得每 1 mL 含 1 mg的溶液,搖勻后待用,。標(biāo)準(zhǔn)工作液:精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量,,加乙腈:水 = 60:40的混合溶液稀釋成 0.05 mg/mL、0.1 mg/mL,、0.25 mg/mL,、0.5 mg/mL 和 1 mg/mL 的溶液,搖勻后待用,。


樣品前處理分別稱取月桂酰甘氨酸鉀樣品 1,、樣品 2 和樣品 3 各 10 mg,置于 10 mL 量瓶中,,向其中加入乙腈:水 = 60:40 的混合溶液,,超聲處理 10 min,,使其溶解,搖勻,,分別得到樣品 1,、樣品 2 和樣品3 溶液,待進(jìn)樣分析,。

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結(jié)果與討論線性關(guān)系取各濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)樣至液相色譜系統(tǒng),,在上述色譜條件下進(jìn)行分析,所得色譜圖如圖 1 所示,。圖 1 為各標(biāo)準(zhǔn)工作液重疊圖,,月桂酰甘氨酸的響應(yīng)與濃度成正相關(guān)。根據(jù)蒸發(fā)光散射檢測器的原理,,一般采用雙對(duì)數(shù)方式進(jìn)行校準(zhǔn),,即,對(duì)峰面積與濃度分別取對(duì)數(shù)后進(jìn)行線性回歸分析,。通過這種方式得到的校準(zhǔn)曲線如圖 2 所示,,且線性回歸方程為log(y) = 1.2536log(x) + 3.9578(其中:y 代表峰面積;x 代表濃度),,相關(guān)系數(shù) r = 0.99963,。結(jié)果顯示,采用傳統(tǒng)的雙對(duì)數(shù)方式,,月桂酰甘氨酸可以獲得良好的線性關(guān)系,。由于 Agilent 1290 Infinity II ELSD 是一種采用全新雙 PMT 設(shè)計(jì)的通用型檢測器,具有較寬的動(dòng)態(tài)范圍(一般可以達(dá)到 103 次方),,在低濃度和高濃度下均具有較好的響應(yīng)一致性,。因此,本方法還嘗試對(duì)峰面積與濃度進(jìn)行直接線性回歸分析,。通過直接線性校準(zhǔn)所得到的校準(zhǔn)曲線如圖 3 所示,,且線性回歸方程為y = 8983.5787x – 424.0423,,相關(guān)系數(shù)為 r = 0.99890,。結(jié)果顯示,由于1290 Infinity II ELSD 的創(chuàng)新設(shè)計(jì),,月桂酰甘氨酸采用直接線性校準(zhǔn),,也可以獲得良好的線性關(guān)系。

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