錫具有質(zhì)地柔軟,熔點(diǎn)低,,展性強(qiáng)等優(yōu)良特性,,主要用于制造焊錫、鍍錫板,、合金,、化工制品等。
根據(jù)GB/T 3260.1-2024,,測(cè)定錫中銅,、鉛、鋅,、鎘,、銀、鎳和鈷含量的方法是火焰原子吸收光譜法,。其原理是:試料以鹽酸,,硝酸溶解,以鹽酸-氫溴酸驅(qū)除大量錫,。在鹽酸-硝酸混合酸介質(zhì)中,,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀各元素推薦波長(zhǎng)處,,分別測(cè)量銅,、鉛、鋅,、鎘,、銀、鎳,、鈷的吸光度,按工作曲線法分別計(jì)算各元素的含量,。
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
1.將試料置于300mL燒杯中,,用赫施曼瓶口分配器加15mL鹽酸,2~3mL硝酸,,低溫加熱至wanquan溶解,,取下,稍冷,。用瓶口分配器加入1mL硫酸,,5mL鹽酸-氫溴酸混合酸,,加熱至冒硫酸煙,取下,,稍冷,。重復(fù)此步驟2~3次,排盡大量錫后,,冒盡硫酸煙〔蒸干時(shí)無(wú)明顯鹽類,,否則,加入1mL硫酸,,重復(fù)此步驟〕,,取下冷卻至室溫,按表3補(bǔ)加鹽酸-硝酸混合酸,,蓋上表面皿置于電爐上加熱煮沸,,取下冷卻至室溫,按表3分取稀釋或移入相應(yīng)體積容量瓶中,,用水稀釋至刻度,,混勻。
2.使用空氣-乙炔火焰,,于原子吸收光譜儀各元素推薦波長(zhǎng)處,,與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí),用水調(diào)零,,測(cè)量空白試液和試料溶液的吸光度,。從工作曲線查出相應(yīng)元素的含量。
3.工作曲線的繪制
采用20mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器,,設(shè)置stepper模式,,設(shè)置6個(gè)分液體積:0.50、1.00,、2.00,、3.00、4.00,、6.00mL,,將6個(gè)體積的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入100mL容量瓶中,另設(shè)一個(gè)不加做空白對(duì)照,,用瓶口分配器加入15mL鹽酸-硝酸混合酸,,用水稀釋至刻度混勻。
在與試液測(cè)定相同條件下,,用水調(diào)零,,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度,,以相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),,吸光度為縱坐標(biāo),,繪制工作曲線。
移取液體的一般是量筒和移液管,,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,,對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害,、揮發(fā)性的液體,,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,,需目視確認(rèn)凹液面,,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,,無(wú)法滿足日益增加的液體移取的工作需求,。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,,便捷,、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸,、氫氟酸等強(qiáng)酸),、堿、有機(jī)試劑等的移取,。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液,,可用于毫升級(jí)的母液添加和分液,,大體積的型號(hào)可代替燒杯、玻璃棒,、洗瓶,,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級(jí)大批量灌裝,。
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