一,、知識簡介

與二價鈷鹽相比較,，三價鈷鹽在水溶液中穩(wěn)定性較差，但在形成配合物后,，三價鈷的配合物比二價鈷的配合物更穩(wěn)定,。通常，三價鈷的配合物是二價鈷經(jīng)過配位后在空氣或過氧化氫溶液存在條件下氧化而制得,。鈷(Ⅲ)的氨配合物有多種,，這些配合物在被合成時如控制條件不同產(chǎn)物即不同。如六氨和氯化鈷,，二氯化一氯五氨合鈷和三氯化五氨一水合鈷等,。在制備六氨和氯化鈷的實驗教學中經(jīng)常會出現(xiàn)磚紅或紫紅色產(chǎn)物，主要就是因為沒有準確控制溫度,，生成了上述后2個配合物,。

六氨和氯化鈷(Ⅲ)是一種橙黃色單斜晶體，是制備其他三價鈷配合物的重要試劑,。溶于稀鹽酸中,，但在高濃度鹽酸中溶解度較小。在結(jié)構(gòu)上,，由于低自旋的鈷離子處于六氨合鈷(Ⅲ)陽離子的八面體中心,，且符合18電子規(guī)則，因此六氨和氯化鈷在配體交換反應中表現(xiàn)出惰性,。在配合物中,，氨分子與中心原子鈷的配位非常緊密，分子配體NH3在酸中進行解離和質(zhì)子化極其困難,，因此六氨和氯化鈷能夠在濃鹽酸中結(jié)晶析出,。與其他金屬的氨配合物如二氯化六氨合鎳相比較，后者在酸溶液中會快速分解,，就是由于Ni(Ⅱ)-NH3鍵的不穩(wěn)定,。但是六氨和氯化鈷受熱后氨分子會部分逸出。

二,、制備方法

①準確稱取3.0g CoCl2·6H2O和4.0g NH4Cl固體加入5ml高純水中溶解,，60℃水浴，溶液由紅色變?yōu)樗{色,，即得到[Co(H2O)2Cl4]2-,，加入1.5g活性炭，攪拌均勻,，冷卻至室溫,，再加入7mL濃NH3?H2O,，攪拌，得到一種黑紫色溶液([Co(NH3)6]Cl2),。將該溶液冷卻至10℃,，后向溶液中加人7mL濃度為4%的H2O2，置于恒溫水浴鍋中保持溫度為55℃水浴15min,，同時進行持續(xù)攪拌,。

②將上述溶液在冰水中快速冷卻至2℃并抽濾，用2℃的高純水沖洗燒杯,，抽濾完成后棄掉濾液,，收集沉淀備用。

③將抽濾得到的沉淀轉(zhuǎn)移入100mL燒杯中,，用溫度為80℃熱的高純水進行沖洗，用量20mL,，之后加入1mL的濃HCI,，攪拌均勻后趁熱過濾，將活性炭濾出棄去,，在濾液中再加入3.5mL濃HCI,，攪拌后用冰水浴冷卻至2℃析出沉淀，之后快速抽濾,，棄去濾液,，用無水乙醇洗滌沉淀3次，得到產(chǎn)品六氨和氯化鈷,。

④將得到的六氨和氯化鈷產(chǎn)品放入烘箱干燥,，稱量，計算產(chǎn)率,。

反應條件：水浴溫度控制在60℃,，水浴時間為20min，活性炭與反應物的質(zhì)量比為3.6%,，過氧化氫的質(zhì)量分數(shù)是6%,，得到六氨和氯化鈷的產(chǎn)率為56.79%，高于其他合成條件的產(chǎn)率值,。對產(chǎn)品產(chǎn)率影響的因素為水浴溫度,。

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