1,、測(cè)試意義

速凍食品是指以米,、面、雜糧等為主要原料,，以肉類,、蔬菜等為輔料，經(jīng)加工制成各類烹制或未烹制的主食品后,，立即采用速凍工藝制成并在凍結(jié)條件下運(yùn)輸,、儲(chǔ)存及銷售的各類主食，如速凍包子,、速凍餃子,、速凍湯圓、速凍饅頭,、花卷,、春卷等。速凍食品一般使用塑料復(fù)合膜包裝,，企業(yè)為了更好的銷售會(huì)在包裝袋表面印刷大量的產(chǎn)品圖片,，因此復(fù)合過(guò)程中的膠黏劑及印刷用的油墨成分會(huì)引入溶劑，如包材生產(chǎn)時(shí)工藝處理不當(dāng),，會(huì)引起包裝中殘留的溶劑量較高,，產(chǎn)生刺鼻異味，嚴(yán)重時(shí)則會(huì)遷移到速凍產(chǎn)品上,。故降低包裝材料中的溶劑殘留量對(duì)提高產(chǎn)品的形象及品質(zhì)意義深遠(yuǎn),。

2、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

常見(jiàn)速凍食品的包裝材料主要有塑料復(fù)合膜,，可參考的溶劑殘留的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)主要為GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜,、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》,。

3,、試驗(yàn)樣品

某食品廠提供的速凍丸子包裝袋,。

4、試驗(yàn)設(shè)備

濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司自主研發(fā)設(shè)計(jì)的GC-7800氣相色譜儀,。

4.1 測(cè)試原理

氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離,、分析工具，它是以惰性氣體為流動(dòng)相,，采用色譜柱分離技術(shù),。當(dāng)多種分析物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同,，各組分在色譜柱中的流動(dòng)速度不同,，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，混合的組分分別離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站,，從而完成對(duì)被測(cè)物質(zhì)的檢測(cè)分析。

4.2 適用范圍

(1) 溶劑殘留：適用于各種食品,、藥品包裝用塑料薄膜,、紙塑復(fù)合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測(cè)試,。

(2) 純度分析：適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析,。

(3) 水分分析：適用于包裝印刷行業(yè)用溶劑水分含量分析。

4.3 設(shè)備參數(shù)

l  儀器可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作,。柱室配有柔性后開(kāi)門自動(dòng)控溫系統(tǒng),，能實(shí)現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3℃ ~ 400℃,，控溫精度優(yōu)于±0.1℃,，設(shè)定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1℃，設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間的偏差不大于2%,。

l  儀器可進(jìn)行程序升溫,，升溫階數(shù)為5階，升溫速度為0.1 ~ 30 ℃/min,，程序升溫的重復(fù)性不大于2%,。

l  氣化室、檢測(cè)室在室溫+15℃ ~ 200℃的溫度范圍內(nèi)的控溫精度為±0.1℃,，大于200℃時(shí)控溫精度為±0.2℃,。

l  儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，檢測(cè)限不大于2×10^-11 g/s(苯),，噪聲不大于0.025 mV,，漂移不大于0.15 mV/h。

l  檢測(cè)器采用單元化組合設(shè)計(jì),，采用即插即用擴(kuò)展控制模式,。配置氫火焰檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器，可根據(jù)用戶分析需要進(jìn)行配置選擇,，本儀器最多可同時(shí)安裝四種檢測(cè)器,。

l  進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置,。

l  響應(yīng)信號(hào)可達(dá)1500 mV寬量程,，一致性好，能滿足高純度樣品分析需要,。

l  優(yōu)良的色譜柱箱性能,，在檢測(cè)器和氣化室均在200℃的情況下，可實(shí)現(xiàn)室溫+3℃近室溫操作,，而且儀器具有良好的程序升溫重復(fù)性,，確保了復(fù)雜組分樣品分析其保留時(shí)間的一致性。一臺(tái)試驗(yàn)機(jī)集成拉伸,、剝離,、撕裂等七種獨(dú)立的測(cè)試程序，為用戶提供了多種試驗(yàn)項(xiàng)目的選擇,。

l  儀器具有高溫保護(hù)功能,，任何一路溫控超過(guò)設(shè)定溫度一定范圍（設(shè)定值為20℃），儀器將斷電保護(hù)并報(bào)警,，儀器具有載氣氣路低壓,、斷氣保護(hù)功能。

l  獨(dú)(分隔)特的操作控制系統(tǒng)軟,、硬件設(shè)計(jì),，儀器在運(yùn)行過(guò)程中對(duì)系統(tǒng)自動(dòng)實(shí)施全程軟件監(jiān)控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象,。實(shí)現(xiàn)了無(wú)“過(guò)失”過(guò)溫保護(hù),，以及獨(dú)(分隔)有的主動(dòng)式過(guò)溫保護(hù)功能和雙硬件自鎖過(guò)溫控制結(jié)構(gòu)，確保儀器在無(wú)人值守時(shí)安全運(yùn)行,。

5,、試驗(yàn)過(guò)程

(1) 設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)，點(diǎn)擊開(kāi)始后,，GC-7800氣相色譜儀開(kāi)始進(jìn)行基線平衡,。

(2) 待儀器的基線平穩(wěn)后，配置不同濃度的混合標(biāo)樣,，注入密封好的頂空瓶中,，放入80±2℃的恒溫室中放置30 min。

(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣氣,，迅速注入色譜儀中,，或配置自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣,。繪制各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積與對(duì)應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(4) 將0.2 m²的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片,，放入清潔的在80±2℃條件下預(yù)熱過(guò)的瓶中,，迅速密封，放入80±2℃恒溫室中放置30 min,。注意在制樣過(guò)程中,，應(yīng)防止試樣被污染。

(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣,，迅速注入色譜儀中,，或配置自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。

(6) 根據(jù)試樣的峰面積,，從對(duì)應(yīng)成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀取該成分的濃度,。

6、試驗(yàn)結(jié)果

該速凍丸子包裝袋試樣的溶劑殘留總量為10.1017 mg/m²,，其中酯類為9.4879 mg/m²,，有毒有害的苯類為0.6138 mg/m²。

7,、結(jié)論

根據(jù)GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜,、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》中對(duì)溶劑殘留的規(guī)定為：溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m²,，其中苯類溶劑不得檢出(< 0.01 mg/m²),，上述試樣檢測(cè)結(jié)果溶劑殘留總量超標(biāo)，試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的,。蘭光GC-7800氣相色譜儀在測(cè)試溶劑殘留方面測(cè)試精度高,、準(zhǔn)確性好、操作安全等優(yōu)點(diǎn),，可以真實(shí)反映包裝材料中殘留有機(jī)溶劑量,，幫助包裝生產(chǎn)企業(yè)和使用企業(yè)更好的監(jiān)控包裝的衛(wèi)生性能。Labthink 蘭光一直致力于為全球客戶提供專業(yè)的檢測(cè)服務(wù)與設(shè)備,，欲了解相關(guān)的檢測(cè)設(shè)備及檢測(cè)服務(wù),，您可登陸濟(jì)南蘭光公司網(wǎng)站查看具體信息或直接致電咨詢。愈了解,，愈信任,！濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司愿借此與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作。