高壓實(shí)驗(yàn)的意義

壓力作為改變物性的一個維度,，在超高壓極*條件下,，物質(zhì)原有的結(jié)構(gòu)會被破壞,，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)相變,、物性改變,、甚至核子間的強(qiáng)相互作用,，幾乎所有材料在高壓下都表現(xiàn)出比常壓下更豐富的理化性質(zhì),，其中多數(shù)性質(zhì)尚未被充分認(rèn)識。例如,，高壓下物質(zhì)的超導(dǎo)溫度T c 會降低,；超臨界水具有獨(dú)*的性能； 氫原子在高壓下可形成與堿金屬類似的金屬相,；高壓下惰性氣體表現(xiàn)出一定的化學(xué)活性,；以上現(xiàn)象均表明高壓下元素的性質(zhì)與常壓下的明顯不同, 有必要在高壓下對元素周期表進(jìn)行重新認(rèn)識。高壓下簡單分子化學(xué)性質(zhì)發(fā)生很大的變化, 如在10GPa 時CH4—H2 體系生成了CH4( H2) 2,、( CH4 ) 2H2,、CH4 ( H2) 4 以及CH4H2 四種分子, 二氧化碳轉(zhuǎn)化為類似石英結(jié)構(gòu)的聚合物; 地球內(nèi)部物質(zhì)結(jié)構(gòu)和形態(tài)獲得很多新認(rèn)識, 雖然核-幔邊界不可能發(fā)生大規(guī)模熔融, 但是可能存在局部熔融。因此,，高壓科學(xué)在過去幾十年中一直是凝聚態(tài)科學(xué)的前沿和熱點(diǎn),，特別是超高壓配合多種*端條件相互耦合的情況下的研究從未停歇。

高壓和高壓拉曼光譜

對材料的高壓加載通?？梢苑譃殪o高壓加載和動高壓加載,，其中: 靜高壓加載用金剛石壓砧( DAC) 、大型六( 八) 面頂壓機(jī)等,，探測材料在高壓下的結(jié)構(gòu)特征所用的最重要設(shè)施是同步輻射光源; 而動高壓加載一般借助沖擊波傳播,，產(chǎn)生沖擊波的手段包括高速碰撞、爆轟驅(qū)動,、磁驅(qū)動,、激光加載等；

圖1：熱液金剛石壓腔高溫高壓裝置（來源于網(wǎng)絡(luò)）

拉曼光譜是一種散射技術(shù), 采用很小的激光束( 可以小到微米級) 激發(fā)樣品, 只要頂砧對可見輻射透明, 可以把激光束聚焦到壓腔樣品上進(jìn)行分析,。拉曼譜峰是物質(zhì)的指紋譜,，對物質(zhì)結(jié)構(gòu)的變化非常敏感。同時,，拉曼光譜測試技術(shù)是一種無損的測試技術(shù),。原位拉曼光譜測量可以得到不同壓力下下物質(zhì)結(jié)構(gòu)變化的定性甚至定量的認(rèn)識。目前研究者常常將拉曼光譜與高壓甚至變溫結(jié)合起來對物質(zhì)進(jìn)行研究,。

高溫高壓拉曼光譜除可獲得物質(zhì)在高溫高壓下的聲子譜,、電-聲相互作用以及晶格振動的非簡諧信息以外, 還可測量物質(zhì)的熔化曲線以及Mode -Grǜneisen 參數(shù)、固-固相變,、固-液相變,、P -T 相圖等；這些參數(shù)為研究物質(zhì)在高溫高壓下的相變,、結(jié)構(gòu), 以及地球深部及行星內(nèi)部物質(zhì)的組成,、狀態(tài)、性質(zhì)等工作提供重要參考,。低溫下物質(zhì)的熱力學(xué)膨脹效應(yīng)的降低和體積收縮會導(dǎo)致物質(zhì)晶格振動發(fā)生變化,，將液氮循環(huán)裝置和DAC結(jié)合成低溫高壓裝置,，可用于揭示不同壓力下cg-N 樣品對溫度的響應(yīng)特性 。

高壓拉曼測試系統(tǒng)

高壓拉曼測試一般要求設(shè)備具有*高的共焦性能,，并且光路相對開放,，適配客戶的高壓變溫臺，對物鏡的工作距離也有一定的要求,。卓立漢光可提供顯微共聚焦的靜高壓拉曼測試系統(tǒng),，拉曼光譜與紅寶石熒光可同時測定，以便將拉曼數(shù)據(jù)與壓力數(shù)據(jù)一一對應(yīng),；可提供適配高溫拉曼探測的脈沖拉曼或者紫外拉曼系統(tǒng),，系統(tǒng)的空間分辨能力*高，勝任不同類型的微區(qū)拉曼光譜實(shí)驗(yàn),。 

圖2  高溫拉曼系統(tǒng)

圖2中的高壓拉曼系統(tǒng)包含2套光譜儀和像增強(qiáng)型相機(jī),，可兼顧穩(wěn)態(tài)熒光/拉曼和瞬態(tài)拉曼，可同時測定紅寶石熒光和拉曼數(shù)據(jù),；

圖3 原始拉曼數(shù)據(jù)

圖4 處理后數(shù)據(jù)

由圖3和圖4可知，598 K 恒溫加卸載時石英464cm-1,、206cm-1 及128cm-1 峰隨壓力的頻移,。對128 cm-1、206 cm-1和464 cm-1 拉曼峰在不同壓力下的峰位進(jìn)行線性擬合,，其中128 cm-1拉曼峰加載時的變化率為0.64GPa/cm-1,；206 cm-1拉曼峰加載時為3.65GPa/cm-1；464 cm-1拉曼 峰加載時為5.43GPa/cm-1,。

對鋯石單晶的在298K下進(jìn)行14-24.58GPa的動態(tài)加載實(shí)驗(yàn),，不同壓力下的紅寶石熒光和鋯石拉曼光譜數(shù)據(jù)；

圖5  14GPa鋯石單晶拉曼光譜原始數(shù)據(jù)（左）,；加壓卸載后在17GPa時的拉曼光譜原始數(shù)據(jù)（右）

圖6  14GPa紅表示熒光峰原始數(shù)據(jù)（左）,； 17GPa紅寶石熒光光譜原始數(shù)據(jù)（右）

圖5和圖6結(jié)果表明，卸載壓力過后,，發(fā)現(xiàn)有新峰產(chǎn)生,，表明加壓過程中鋯石結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，并且這種變化在卸壓后不會發(fā)生退相變,。

全新設(shè)計(jì)的高壓變溫拉曼系統(tǒng)

探索物質(zhì)高壓下的未知世界,，解鎖材料新性能！北京卓立漢光儀器有限公司全新推出的高壓拉曼系統(tǒng),，集尖*技術(shù)與卓*性能于一身,，助力科研工作者在極*條件下深入剖析物質(zhì)結(jié)構(gòu)變化。高精度共焦設(shè)計(jì),，超大樣品空間,，適配多種原位裝置,，無論是靜高壓還是動高壓，都能輕松應(yīng)對,。更有紫外,、脈沖等多種激光器可選，降低高溫黑體輻射影響,，實(shí)現(xiàn)瞬態(tài)熒光與二次諧波光譜探測,。選擇我們，讓您的科研成果更上一層樓,！

性能優(yōu)勢

1.  針孔共焦,、光纖共焦、狹縫共焦三種共焦方式,，更高的空間分辨和共焦分辨能力,，XY方向空間分辨可到500nm，Z方向優(yōu)于1.5um,，兼容高壓變溫或者其他常規(guī)實(shí)驗(yàn),。

2.開放式龍門架顯微結(jié)構(gòu)，更大的樣品空間,，方便用戶耦合外部原位裝置,；

用戶案例：開放式拉曼系統(tǒng)

3.可選配紫外激光器或者脈沖激光器激發(fā)，配合不同的探測器,，可降低高溫下黑體輻射影響

325nm CW激光器                     532nm 納秒脈沖激光器

4.可選配皮秒或者飛秒激光器激發(fā),，兼容瞬態(tài)熒光或者二次諧波光譜探測

超連續(xù)激光器510nm激發(fā)的赤蘚紅溶液540nm發(fā)射光譜熒光壽命，擬合壽命460ps