無(wú)機(jī)津日談——LC-ICP-MS測(cè)定果汁中的砷形態(tài)
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砷是一種較為常見(jiàn)的有毒物質(zhì),,廣泛存在于自然界中,,在我們賴以生存的飲用水,、農(nóng)業(yè)和畜牧業(yè)等產(chǎn)品中,,很難完全避免砷。因此國(guó)內(nèi)外針對(duì)砷進(jìn)行了嚴(yán)格的限值規(guī)定,。由于砷以多種形態(tài)存在,,其毒性各不相同,亞砷酸鹽的毒性小于砷酸鹽,,有機(jī)砷的毒性小于無(wú)機(jī)砷,。我國(guó)制定的GB 2762-2022 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》里面分類型規(guī)定了總砷及無(wú)機(jī)砷的限量。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種具有高靈敏度的元素分析工具,,常用于測(cè)量砷的總濃度,,但它無(wú)法直接區(qū)分元素的不同形態(tài)。為了確定特定形態(tài)的砷含量,,可以通過(guò)液相色譜儀 (LC) 分離后再進(jìn)行ICP-MS檢測(cè),。本文分享了一種使用LC-ICP-MS分析蘋(píng)果汁中砷形態(tài)的應(yīng)用方案。
方案優(yōu)勢(shì)
l 專用的LabSolutions ICPMS TRM,,可同時(shí)控制ICP-MS和LC兩個(gè)儀器,,操作方便
l 砷形態(tài)分析方法包,一鍵調(diào)用,,無(wú)需繁瑣的方法優(yōu)化
l 8min實(shí)現(xiàn)6種砷形態(tài)的分析,,分析高效且靈敏度好
No.1樣品前處理
取2mL的蘋(píng)果汁樣品(本實(shí)驗(yàn)所用果汁為澄清透明液體),加入0.1mL的100mmol/L磷酸溶液,,再用稀硝酸溶液定容到10 mL,。
No.2標(biāo)準(zhǔn)曲線
砷酸鹽(As V),、亞砷酸鹽( As III )、一甲基砷( MMA ),、二甲基砷( DMA ),、砷甜菜堿( AsB)、砷膽堿( AsC)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,,使用稀硝酸溶液進(jìn)行稀釋,,得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下。
No.3儀器參數(shù)和配置
No.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1μg/L 6種砷形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖和實(shí)際樣品色譜圖,,如下:
蘋(píng)果汁樣品測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率情況見(jiàn)下表,,加標(biāo)濃度為1μg/L。
小結(jié)
本文分享了一種可以直接測(cè)定果汁中砷形態(tài)的LC-ICP-MS方法,,該方法操作簡(jiǎn)單,,一個(gè)軟件直接控制LC和ICP-MS兩個(gè)儀器,使用形態(tài)分析方法包,,免去了費(fèi)時(shí)的方法設(shè)定和優(yōu)化過(guò)程,,可以在8min完成六種砷的形態(tài)分析。實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果準(zhǔn)確,,樣品回收率在101~104%,,檢出限低,六種形態(tài)砷的檢出限在0.02~0.04 μg/L,,滿足食品行業(yè)砷形態(tài)分析要求,。
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