該儀器根據(jù)庫侖滴定法的基本原理,采用微機(jī)自動(dòng)控制,,測(cè)試結(jié)果可長(zhǎng)期保存,,可查閱、打印,,使用方便,。在測(cè)試的同時(shí)可進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)查詢,、數(shù)據(jù)修改等其它工作,,實(shí)現(xiàn)一機(jī)多用,功能優(yōu)。溫度自動(dòng)補(bǔ)償,,性能穩(wěn)定,。具有開機(jī)硅碳管自動(dòng)保護(hù)和過流保護(hù)功能,使用可靠,。
微機(jī)多樣定硫儀的實(shí)驗(yàn)方法:
1,、 接通電源,燃燒爐升溫,,當(dāng)升到900℃--1000℃時(shí),,儀器將自動(dòng)開動(dòng)電磁泵,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板,。
2,、 配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,,溶于250—300毫升蒸餾水中,,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,,將電解液加入,。
4、 開動(dòng)攪拌器,,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度,。攪拌速度稍快些好,一般在500轉(zhuǎn)/min左右,,不能調(diào)的過快過快會(huì)失步,,當(dāng)遇到失步時(shí),應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小,,等電機(jī)停轉(zhuǎn)后,,重新調(diào)節(jié)。先作1—2個(gè)廢樣,,待電解液平衡后即可
5,、在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻,,最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,,手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng),切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶,,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
6,、 石英舟上稱取50毫克左右的煤樣,,上面覆蓋一層三氧化鎢,,將瓷舟放入石英舟上,置入樣重,,按下啟動(dòng)按扭,,整個(gè)試驗(yàn)過程由計(jì)算機(jī)控制,按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行,。分別在500℃處停留45秒,,1150℃(此時(shí)儀器顯示為1050℃左右)處停4分45秒。試樣經(jīng)燃燒后,,庫侖滴定自動(dòng)進(jìn)行,。待石英舟和瓷舟返回原位,打印機(jī)打出結(jié)果,,試驗(yàn)完畢,。
7、試驗(yàn)完畢后,,同時(shí)關(guān)閉儀器,,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池,。
8,、 電解液可重復(fù)使用,用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定,。但每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測(cè)定,,使電解液中碘—碘離子電對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。(一般)電解液的PH值在1—3級(jí)時(shí),,可以使用,,但PH值小于1時(shí),應(yīng)重新配制電解液,。
9,、 試驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng),,在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣,。
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