一,、知識(shí)介紹

叔丁基乙烯基醚是一種有機(jī)化合物,，分子式為C6H12O,。外觀是一種無色至淡黃色透明液體,，對(duì)水稍有危害,。在儲(chǔ)存時(shí),，應(yīng)密封儲(chǔ)存于陰涼,、干燥的庫(kù)房中，遠(yuǎn)離火源,、易燃易爆區(qū),。

二、主要應(yīng)用

叔丁基乙烯基醚具有高反應(yīng)活性,、強(qiáng)稀釋性,、低收縮性，因此在光固化體系中能提高固化速度,、改善固化膜層的附著力及柔韌性,，被廣泛使用于制造乙烯樹脂、涂料,、粘合劑,、印刷油墨，也作為聚合物的單體,，或用于醫(yī)藥及農(nóng)藥中間體,。

三、合成工藝

合成工藝：在氫氧化鉀的催化下,，叔丁醇與乙炔反應(yīng),，制備叔丁基乙烯基醚中，反應(yīng)中加入了助催化劑二異丙基氨基鋰、溶劑 1,，3- 二甲基 -2- 咪唑烷酮,，對(duì)該反應(yīng)產(chǎn)生有益的效果，反應(yīng)全過程可以在常壓下進(jìn)行,，同時(shí),，反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物 -- 縮醛很少 ( 含量＜ 2％ )，最后能夠得到高純度的叔丁基乙烯基醚 ( 含量＞ 99％ ),。因?yàn)橹呋瘎┒惐被嚧蟠筇嵘朔磻?yīng)的活性,，溶劑 1，3- 二甲基 -2- 咪唑烷酮加入,，減少溶劑氣體分壓,，延長(zhǎng)原料在反應(yīng)塔內(nèi)停留時(shí)間，使反應(yīng)充分,。同時(shí)也阻止了副產(chǎn)物縮醛的生成[1],。

具體步驟：

反應(yīng)一：向裝配有攪拌器、溫度計(jì)及裝有填料柱的回流冷凝裝置的 1000ml 三口圓底燒瓶中,，加入 500g 叔丁醇,、5g 氫氧化鉀、25g  1,，3- 二甲基 -2- 咪唑烷酮,、含有 1g 二異丙基氨基鋰的環(huán)己烷 / 四氫呋喃混合溶液 5ml 攪拌下加熱至 50℃，反應(yīng) 2 小時(shí),，繼續(xù)加熱至回流,，維持回流 2 小時(shí),，停止攪拌,，維持 70℃左右靜置 10 分鐘后,，過濾得到棕黃色澄清液體 487g。

反應(yīng)二：將上述液體加入到填料反應(yīng)塔 1 中,，填料反應(yīng)塔高 70cm,，直徑 5cm( 容積0.9L，填裝陶瓷環(huán)后實(shí)際容積為0.6L),，填料為陶瓷環(huán)2,，開啟供熱控制系統(tǒng)3，用導(dǎo)熱油9油浴供熱,，至溫度達(dá)到 60-65℃后,，開啟乙炔氣閥門 4 及氮?dú)忾y門 5，通過流量計(jì),，乙炔氣∶氮?dú)猓?57 ∶ 43(V/V) 的配比通入塔內(nèi),，混合氣體流量為 10-13L/H,，同時(shí)開啟滴加漏斗 6 補(bǔ)加反應(yīng)原料，使餾出量與補(bǔ)加量平衡,，溜出液從塔頂,，通過冷凝器 7 進(jìn)入接受器 8 收集溜出液體，得到叔丁基乙烯基醚粗品 541g,，氣相檢測(cè)叔丁基乙烯基醚粗品含量為 83.9％,，縮醛1.8％，未反應(yīng)的原料 14.3％ ( 可套用 ),。  

純化步驟：將叔丁基乙烯基醚粗品液體,，加入到填料精餾塔 ( 塔徑 4cm/ 塔高 120cm，塔內(nèi)填充玻璃簧填料 ) 塔釜內(nèi),，開啟真空 (0.09MPa),，塔釜溫度 50℃，收集 37-39℃ /0.09MPa 餾分為未反應(yīng)的起始原料 ( 套用 ),，收集 40-43℃ /0.09MPa 餾分為叔丁基乙烯基醚 366g,，氣相檢測(cè)含量 99.2％,，收集完畢后,，塔頂溫度上升，停止供熱,，降溫,、剩余少量高沸殘留液，主要含副產(chǎn)物縮醛等,。

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