【瑞士步琦】旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工藝優(yōu)化指南

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工藝優(yōu)化指南
自 20 世紀(jì) 50 年代末期起,步琦旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀便在實驗室中得以廣泛應(yīng)用,其作為一項成熟可靠且通用性強的蒸餾技術(shù),,始終占據(jù)著重要地位,。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用進(jìn)程中,,諸多參數(shù)設(shè)置需精準(zhǔn)把控,,諸如加熱溫度,、冷卻溫度、真空值,、蒸發(fā)瓶尺寸以及旋轉(zhuǎn)速度等,。而步琦,作為這一設(shè)備的發(fā)明者,,特此推出全新的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工藝優(yōu)化指南,,旨在為廣大用戶呈遞高效、環(huán)??茖W(xué)性的蒸餾工藝解決方案,,助力實驗室工作邁向新高度。
溫度和壓力
在蒸餾過程中要找到最佳的工藝參數(shù),,需要考慮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中的能量平衡,,如下圖所示。

▲ 蒸餾過程中的能量平衡圖,。水浴鍋中的熱量被溶劑吸收用于蒸發(fā)成為蒸汽,,之后被冷凝器移除熱量變回液體滴落
特別是,設(shè)備不同部分的溫度值與工藝過程中的能量供給和消耗有關(guān),。
在一定的真空值下,,應(yīng)考慮以下因素之間的差異:
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水浴鍋的加熱溫度和樣品沸點
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樣品沸點和冷卻媒介溫度
水浴鍋提供溶劑分子從液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)所需的能量,水浴鍋溫度與沸點之間的差值決定了熱通量,,從而影響蒸餾速率,。相反,冷凝器必須耗散蒸汽攜帶的能量,,這些能量之前由水浴鍋提供給溶劑分子,,這意味著冷凝器的溫度必須低于蒸汽的溫度。冷卻循環(huán)水機的冷卻功率和水浴鍋的加熱功率應(yīng)與工藝要求相匹配,。因此,冷卻媒介,、沸點和加熱浴的溫度必須協(xié)調(diào),。
關(guān)于真空值,確認(rèn)壓力是否過高或過低的實用方法是監(jiān)測冷凝器上的溶劑蒸汽高度,,確保冷凝器上部 25% 的空間保持澄清透明,,無蒸汽液滴附著。這個空隙起到安全冗余的作用,,防止壓力波動和可能的任何低沸點溶劑的影響,。
為了幫助判斷這一過程,可以考慮以下幾點:
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如果泵一直處于工作狀態(tài),,則供應(yīng)的能量和消耗的能量很可能不匹配,,這表明蒸餾速度可能過快,在這種情況下,應(yīng)降低蒸餾速度
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如果冷凝器中的冷凝蒸汽液滴位過低(低于約 75%),,則表明蒸餾速度太慢,,可以提高蒸餾速度
德爾塔 20 原則
多種因素會影響最佳蒸餾溫度,其中最重要的是被蒸餾物質(zhì)的性質(zhì),。德爾塔 20 規(guī)則有助于選擇正確的溫度設(shè)置,,該規(guī)則指的是冷卻溫度與沸騰溫度之間以及沸騰溫度與水浴鍋之間應(yīng)有 20℃ 的差異。
例如:
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樣品的加熱溫度希望控制在 24℃:那么在 24℃ 下蒸餾,,需要冷卻媒介溫度為4攝氏度或更低,,水浴鍋溫度為 44℃。冷卻/沸點/加熱溫度的最佳參數(shù)為 4/24/44℃,。
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常壓下蒸餾二乙醚:在常壓下,,二乙醚沸點為 35℃。要蒸餾這種溶劑,,冷卻媒介溫度必須為15攝氏度或更低,,加熱浴溫度應(yīng)為 55℃。因此,,最佳參數(shù)為 15/35/55℃,。
知道最佳溫度設(shè)置后,可以確定相應(yīng)的壓力(可參照步琦旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀包裝盒內(nèi)的溶劑參數(shù)表),,然后可以應(yīng)用德爾塔 20 規(guī)則找到最佳工藝參數(shù),。或者使用下述公式,,計算沸點或真空度,。然后,就可以運用德爾塔 20 規(guī)則找到最佳工藝參數(shù),。
例如:
需要在 35℃ 下蒸發(fā)丙酮,,應(yīng)設(shè)置多少真空度?我們可以參照下述公式,,Ts[K] 是溶劑在常壓下的沸點,,Tp[K] 是溶劑在工作壓力下的沸點,p[mbar] 為所需真空度,,b 為溶劑常數(shù)可在溶劑參數(shù)表內(nèi)找到,。
計算方式如下:

已知丙酮的 Tp = 35℃ =308.15 K, Ts = 56℃= 329.15 K, b = 0.196
我們可以根據(jù)公式計算出:

設(shè)置系統(tǒng)壓力為 455mbar,此時最佳的工藝參數(shù)為冷卻/沸點/加熱溫度 =5/35/55℃
再例如:
在 75mbar 的壓力下蒸發(fā)正庚烷,,其沸點為多少,?
我們可以參考下述公式:

已知正庚烷的 b = 0.200, Ts = 98℃= 371.15 K,設(shè)置壓力 p=75 mbar
計算可得:

此時正庚烷的沸點為 29.5℃,,最佳的工藝參數(shù)為冷卻/沸點/加熱溫度 =10/30/50℃,。
對于溶劑濃度不斷變化的混合物,,蒸餾參數(shù)需要在整個操作過程中不斷調(diào)整,因此我們更推薦使用蒸汽溫度傳感器來檢測整個流程,。

▲ 圖示:溶劑蒸汽溫度傳感器
蒸發(fā)瓶尺寸
在蒸發(fā)工藝中,,蒸發(fā)瓶的大小是影響工藝性能的關(guān)鍵要素。較大的蒸發(fā)瓶可擴充表面積,,加速工藝流程,,削弱起泡的不利影響。實驗數(shù)據(jù)表明,,當(dāng)蒸發(fā)瓶容量由 250 毫升升至 1 升時,,蒸發(fā)速率可提升 2.5 至 3 倍;從 1 升拓展至 4 升,,性能還能再翻一番,。為實現(xiàn)工藝性能的優(yōu)化,不僅要精心挑選大容量蒸發(fā)瓶,,還需將蒸發(fā)瓶深浸于水中,,并采用開口寬闊的廣口蒸發(fā)瓶。這種蒸發(fā)瓶能有效節(jié)省時間,、便于清洗,,在工藝收尾階段亦能簡化樣品轉(zhuǎn)移流程,助力蒸發(fā)工藝的高效運作,。

▲ 圖示:步琦的廣口蒸發(fā)瓶
旋轉(zhuǎn)速度
提升轉(zhuǎn)速能夠?qū)に囆阅芤约罢麴s率予以優(yōu)化,。在旋轉(zhuǎn)過程中,浴槽與溶劑內(nèi)部會產(chǎn)生湍流現(xiàn)象,,這會極大地擴充熱傳導(dǎo)的表面積,,進(jìn)而推動蒸發(fā)進(jìn)程更為高效地開展。據(jù)實驗數(shù)據(jù)顯示,,伴隨轉(zhuǎn)速逐步升高,,蒸發(fā)率起初呈現(xiàn)上升態(tài)勢,然而最終卻會轉(zhuǎn)而下降,。之所以會出現(xiàn)這種情形,,是由于在過高的轉(zhuǎn)速下,內(nèi)部溶劑會在離心力的作用下緊緊貼附于瓶壁之上,,與燒瓶形成一體,如此一來便致使湍流減少,,最終造成蒸發(fā)率降低,。
最佳的湍流程度取決于燒瓶大小、溶劑/物質(zhì)的濃度和質(zhì)地以及填充量,。因此,,應(yīng)選擇能在燒瓶和加熱槽內(nèi)產(chǎn)生最大湍流的轉(zhuǎn)速,,以獲得最大的蒸發(fā)量。對于配備常規(guī)1升燒瓶的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,,最佳轉(zhuǎn)速通常在 250 至 300 轉(zhuǎn)/分鐘之間,。較小的燒瓶在較高轉(zhuǎn)速下性能最佳,而較大的燒瓶在較低轉(zhuǎn)速下性能最佳,。在干燥樣品或處理高粘度樣品時,,請保持較低的轉(zhuǎn)速。
蒸發(fā)混合溶劑
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在蒸發(fā)混合溶劑混合物方面有著應(yīng)用,,不過這一應(yīng)用需要特殊考慮,。當(dāng)著手處理多種溶劑的混合物時,相關(guān)設(shè)置參數(shù)的確定會更為復(fù)雜,。其最佳參數(shù)取決于溶劑的化學(xué)成分以及各成分所占比例,,在蒸餾初始階段,沸點較低的溶劑占據(jù)主導(dǎo)地位,。此時蒸餾需采用沸點較低溶劑的參數(shù)來啟動,,隨著蒸餾進(jìn)程推進(jìn),該溶劑在混合物中的含量逐漸減少,。在此過程中,,沸點較高的溶劑慢慢成為主導(dǎo)因素。隨著時間的推移,,蒸餾速率會逐漸降低,,甚至最終可能陷入停滯狀態(tài)。所以,,必須謹(jǐn)慎地逐步降低壓力,,直至沸點較低的溶劑被蒸餾出去。之后,,才可以進(jìn)一步將壓力降低至適合高沸點溶劑的最佳水平,。
當(dāng)涉及蒸餾沸點較高的溶劑時,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可能需要借助油浴,,因為硅油能夠有效達(dá)到并維持更高的溫度,。倘若溶劑之間的沸點差異極為顯著,那么在第一種溶劑蒸餾完畢后,,蒸餾操作就應(yīng)當(dāng)暫停,,并且及時清空接收瓶,之后再調(diào)整參數(shù)蒸餾后續(xù)殘留的溶劑,。
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