實用科普丨GC故障排除-每次分析后,基線上升并出現(xiàn)“駝峰”
色譜圖就像指紋,。
如果你能很好地“讀懂”色譜圖,,
你通常就可以找到問題的原因所在,,
采取針對性的解決方案。
當使用GC時,,有時基線會隨著次分析而上升,。有時,在所有目標組分洗脫后,,會出現(xiàn)一個巨大的“駝峰”(見圖1),。“駝峰”通常是寬峰,它表明有什么物質從柱中洗脫出來,。通常來說,,在洗脫標記為“X”的峰后,基線應該是穩(wěn)定的,。
圖1每次分析都出現(xiàn)的鬼峰
此類“駝峰”的典型原因如下:
確立柱上后期洗脫峰。如果樣品中有重組分,,它們將最后洗脫,。這將導致基線不穩(wěn)定,出現(xiàn)圖1中的“駝峰”,。
每次分析時,,將柱加熱至較高溫度,這樣較重的組分將被洗脫,。
如果色譜柱不能加熱到更高溫度,,則考慮使用流量或壓力程序。這也可以使后期洗脫的化合物更快地洗脫,。
使用反沖系統(tǒng),。在洗脫最后一個目標峰后,可以反沖整個柱,;您也可以使用同一固定相的預柱,,并且只對預柱進行反沖。反沖系統(tǒng)在過程分析儀中被大量使用,。它們將提供色譜,。挑戰(zhàn)是,必須使用閥門或中心切割,,這確實需要您對分離過程有更深入的了解。
你也可以選擇在分析前進行更多的樣品前處理以去除重組分,。如果“駝峰”或鬼峰不是來自樣品,,那么它可能是因系統(tǒng)中的積聚的污染物,。首先進行空白運行(不進樣)檢查;然后進一針溶劑,,看看“駝峰”是否在增加,。GC分流/不分流系統(tǒng)通常會在分流出口管線處受到污染。因為這個位置沒有加熱,,所以經常會積聚重組分,。
需要定期清潔分流出口管線,以及連接在其下游的分流出口捕集阱,。許多色譜人沒有意識到這一點,,但它會顯著影響基線。最后,,還要檢查探測器的溫度,。如果太低,峰也會變寬,。
《實用科普丨GC故障排除-毛刺峰》
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