頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡,，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。以下是頂空進(jìn)樣器的操作使用步驟及注意事項(xiàng)：

一,、操作使用步驟

1.設(shè)置參數(shù)并放置樣品：

設(shè)置“樣品”,、“閥箱”、“管路”等部分的溫度,。一般樣品溫度為50度,，閥箱為130度，管路為140度,。

溫度穩(wěn)定后放入樣品,，平衡30分鐘。

2.進(jìn)樣前吹洗：

設(shè)置吹洗壓力,，通常為0.2~0.3Mpa,。

按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉,。

3.準(zhǔn)備進(jìn)樣：

將取樣管扎入相應(yīng)的樣品瓶中,。

將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。

觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),，待穩(wěn)定時(shí),，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）。

4.進(jìn)樣與采樣：

按“進(jìn)樣”鍵,，同時(shí)操作色譜儀開始采樣,。

聽到特定聲音（如“咔”然后“砰”的聲音）后，2~3s內(nèi)取出取樣管,。

5.拔出進(jìn)樣管：

聽到“砰”的一聲,，此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管,。

將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。

6.吹洗完成：

再次吹洗30s后,，完成本次進(jìn)樣。

二,、注意事項(xiàng)

1.氣體凈化：由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀（GC）,，所以用于頂空的氣體也應(yīng)進(jìn)行凈化處理，以避免對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾,。

2.溫度設(shè)置：頂空瓶加熱溫度,、定量管溫度、傳輸線溫度應(yīng)由小到大進(jìn)行設(shè)置,，且傳輸線溫度應(yīng)小于等于進(jìn)樣口的溫度,。

3.氣體流量：應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,。在計(jì)算分流比時(shí),，應(yīng)注意這一點(diǎn)，可用流量計(jì)進(jìn)行測量后計(jì)算,。

4.時(shí)間設(shè)置：樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長,。

5.壓力調(diào)節(jié)：如果頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)是手動(dòng)的,，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。

6.儀器維護(hù)：定期對儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)，包括清潔采樣管,、檢查連接部件等,。注意觀察儀器的運(yùn)行狀態(tài)，及時(shí)處理異常情況,，以保證儀器的正常運(yùn)行和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,。

此外，在操作過程中還需注意以下幾點(diǎn)：

1.確保采樣管和頂空進(jìn)樣器之間的連接緊密,，以避免漏氣,。

2.在進(jìn)樣之前，對樣品進(jìn)行有效的處理和清潔,，避免雜質(zhì)干擾結(jié)果,。

3.確保樣品量適中，避免過載或漏失,。

4.操作人員必須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)并具有相應(yīng)的技能和經(jīng)驗(yàn),，以確保操作正確、安全,。

5.儀器應(yīng)放置在干燥,、通風(fēng)良好的地方,，避免受潮、受熱等影響,。

6.通過以上步驟和注意事項(xiàng)的遵循,，可以確保頂空進(jìn)樣器的正確操作和使用，從而提高實(shí)驗(yàn)效率,，減少誤差,，為環(huán)境監(jiān)測、食品安全等相關(guān)領(lǐng)域提供更加可靠,、精確的數(shù)據(jù),。