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實(shí)用科普GC故障排除——基線以接近恒定的斜率抬升

來源:RESTEK 瑞思泰康科技(北京)有限公司   2025年01月02日 09:56  

色譜圖就像指紋,。

如果你能很好地“讀懂”色譜圖,,

你通常就可以找到問題的原因所在,,

采取針對(duì)性的解決方案。


在色譜法中,,我們總是喜歡得到一條水平的基線,。這是理想狀態(tài),但總會(huì)有意外,。在實(shí)際樣品分析中,,色譜圖很少會(huì)這樣。經(jīng)常會(huì)有過載或拖尾/前沿峰,、毛刺峰,、鬼峰、基線下降或上升等等意外情況出現(xiàn),。

當(dāng)然,,我們希望獲得理想的色譜圖,我們也必須切實(shí)做到這一點(diǎn),。


圖片
圖1使用氧化鋁柱:基線隨溫度程序線性抬升


圖1顯示了使用FID檢測(cè)器的氧化鋁柱分析,。這里是使用PLOT氧化鋁柱分離輕質(zhì)烴。剛開始使用時(shí)觀察到基線有很強(qiáng)的上升斜率,在柱使用2天后,,基線平了,。這是發(fā)生了什么?

氧化鋁固定相為C1-C6烴提供了最佳的選擇性,,比任何硅氧烷固定相都要好得多,。

實(shí)際問題是,吸附劑具有強(qiáng)保留能力,,有時(shí)也會(huì)帶來挑戰(zhàn),。這意味著較高沸點(diǎn)的物質(zhì)會(huì)被捕獲,隨柱溫升高而慢慢“洗脫”,。最大的問題是:這些物質(zhì)是如何進(jìn)入色譜柱的,?

Restek制造的每根毛細(xì)管柱都在Min Bleed溫度下老化了充足的時(shí)間,以確保柱子“干凈”,。

說回氧化鋁,,這種材料不會(huì)“有流失”。這意味著基線的任何增加都必然來自進(jìn)入氧化鋁柱的烴,、硅氧烷,、甚至Polar substance。由于保留力強(qiáng),,這些物質(zhì)將被捕獲并洗脫得非常非常緩慢,導(dǎo)致基線抬升,,如圖1所示,。

如果氧化鋁PLOT顯示出高背景,則一定有其他原因,。

可能的原因包括:

  • 隔墊流失:確保使用了優(yōu)質(zhì)的隔墊

  • 高進(jìn)樣口溫度:通常對(duì)于C1-C6,,不需要高進(jìn)樣口溫度

  • 襯管流失:使用優(yōu)質(zhì)襯管,如使用我們超惰的Topaz襯管


  •  被污染的分流管線:定期清潔

  • 金屬管拉制時(shí)會(huì)用到潤(rùn)滑油,,如果清潔不thorough,,氣體管線可能非常臟。使用清潔的GC級(jí)銅管,,或Restek超潔的不銹鋼管或惰性管,,并考慮使用除烴的捕集阱。



當(dāng)使用TCD檢測(cè)器,,使用程序升溫分析時(shí),,我們通常會(huì)看到這樣的基線。這是由分析通道和參考通道之間的流量的細(xì)小變化引起的,。有時(shí)TCD隔溫不夠好,,柱溫箱的溫度變化也會(huì)影響檢測(cè)器溫度。
圖片
上面所列的這些點(diǎn)也適用于如Rtx、Rxi系列毛細(xì)柱,。特別是膜厚較厚的,,會(huì)保留更多的物質(zhì),需要更長(zhǎng)的老化時(shí)間或更高的老化溫度來洗脫可能的污染物,。
為了檢查系統(tǒng)的清潔度,,您可以將色譜柱在環(huán)境溫度中保持5分鐘,然后不進(jìn)樣運(yùn)行至最小流失溫度,。您可能已經(jīng)看到一些小的“鬼峰/系統(tǒng)峰”,。然后進(jìn)行同樣的操作,但將色譜柱在環(huán)境溫度中保持30分鐘,。如果你看到這些峰升高到6倍,,你就知道色譜柱在捕獲物質(zhì),你需要系統(tǒng)地檢查,,以確認(rèn)這些峰的來源,。
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