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實用科普GC故障排除——基線以接近恒定的斜率抬升

來源:RESTEK 瑞思泰康科技(北京)有限公司   2025年01月02日 09:56  

色譜圖就像指紋。

如果你能很好地“讀懂”色譜圖,,

你通常就可以找到問題的原因所在,,

采取針對性的解決方案。


在色譜法中,,我們總是喜歡得到一條水平的基線,。這是理想狀態(tài),,但總會有意外,。在實際樣品分析中,,色譜圖很少會這樣。經(jīng)常會有過載或拖尾/前沿峰,、毛刺峰,、鬼峰、基線下降或上升等等意外情況出現(xiàn),。

當然,,我們希望獲得理想的色譜圖,我們也必須切實做到這一點,。


圖片
圖1使用氧化鋁柱:基線隨溫度程序線性抬升


圖1顯示了使用FID檢測器的氧化鋁柱分析,。這里是使用PLOT氧化鋁柱分離輕質(zhì)烴。剛開始使用時觀察到基線有很強的上升斜率,,在柱使用2天后,,基線平了。這是發(fā)生了什么,?

氧化鋁固定相為C1-C6烴提供了最佳的選擇性,,比任何硅氧烷固定相都要好得多。

實際問題是,,吸附劑具有強保留能力,,有時也會帶來挑戰(zhàn)。這意味著較高沸點的物質(zhì)會被捕獲,,隨柱溫升高而慢慢“洗脫”,。最大的問題是:這些物質(zhì)是如何進入色譜柱的?

Restek制造的每根毛細管柱都在Min Bleed溫度下老化了充足的時間,,以確保柱子“干凈”,。

說回氧化鋁,這種材料不會“有流失”,。這意味著基線的任何增加都必然來自進入氧化鋁柱的烴,、硅氧烷、甚至Polar substance,。由于保留力強,,這些物質(zhì)將被捕獲并洗脫得非常非常緩慢,導致基線抬升,,如圖1所示,。

如果氧化鋁PLOT顯示出高背景,則一定有其他原因,。

可能的原因包括:

  • 隔墊流失:確保使用了優(yōu)質(zhì)的隔墊

  • 高進樣口溫度:通常對于C1-C6,,不需要高進樣口溫度

  • 襯管流失:使用優(yōu)質(zhì)襯管,如使用我們超惰的Topaz襯管


  •  被污染的分流管線:定期清潔

  • 金屬管拉制時會用到潤滑油,,如果清潔不thorough,,氣體管線可能非常臟,。使用清潔的GC級銅管,或Restek超潔的不銹鋼管或惰性管,,并考慮使用除烴的捕集阱,。



當使用TCD檢測器,使用程序升溫分析時,,我們通常會看到這樣的基線,。這是由分析通道和參考通道之間的流量的細小變化引起的。有時TCD隔溫不夠好,,柱溫箱的溫度變化也會影響檢測器溫度,。
圖片
上面所列的這些點也適用于如Rtx、Rxi系列毛細柱,。特別是膜厚較厚的,,會保留更多的物質(zhì),需要更長的老化時間或更高的老化溫度來洗脫可能的污染物,。
為了檢查系統(tǒng)的清潔度,,您可以將色譜柱在環(huán)境溫度中保持5分鐘,然后不進樣運行至最小流失溫度,。您可能已經(jīng)看到一些小的“鬼峰/系統(tǒng)峰”,。然后進行同樣的操作,但將色譜柱在環(huán)境溫度中保持30分鐘,。如果你看到這些峰升高到6倍,,你就知道色譜柱在捕獲物質(zhì),你需要系統(tǒng)地檢查,,以確認這些峰的來源,。
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