實(shí)用科普丨GC故障排除-毛刺峰

來(lái)源：RESTEK 瑞思泰康科技（北京）有限公司 2025年01月02日 09:53

色譜圖就像指紋。如果你能很好地“讀懂”色譜圖,，你通常就可以找到問(wèn)題的原因所在,，采取針對(duì)性的解決方案,。

圖1 色譜圖上，我們看到隨機(jī)的毛刺峰

有時(shí)得到的色譜圖如圖1所示,。分離非常好,，但基線上出現(xiàn)“毛刺峰”。如果只是出現(xiàn)在基線上,，這種毛刺峰不是大問(wèn),。但如果出現(xiàn)在洗脫峰上，毛刺峰會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的積分值,，必須重新分析,。

毛刺峰是由外部事件引發(fā)的脈沖電信號(hào)。有時(shí),，實(shí)驗(yàn)室中的某個(gè)設(shè)備會(huì)造成電磁干擾,，產(chǎn)生毛刺峰。一般這種毛刺峰有很強(qiáng)的周期性,，可以容易地找到相關(guān)電子設(shè)備并確認(rèn),。

如果毛刺峰隨機(jī)出現(xiàn)，那可能不是實(shí)驗(yàn)室里的系統(tǒng)性問(wèn)題,。但也要注意,，因?yàn)橛袝r(shí)真空吸塵器也會(huì)產(chǎn)生信號(hào)干擾，這些信號(hào)都是不可預(yù)測(cè)的,。

我們?cè)賮?lái)查看GC系統(tǒng),，最可能的產(chǎn)生毛刺峰的原因是電氣接觸點(diǎn)被氧化。我們應(yīng)該檢查檢測(cè)系統(tǒng)中的電極的連接以及連接插頭,。

如果不是電子設(shè)備的原因,，我們還應(yīng)檢查GC設(shè)置。根據(jù)應(yīng)用情況,，分析柱也可能導(dǎo)致毛刺峰產(chǎn)生,。特別是如果使用PLOT柱，毛刺峰可能是一個(gè)大問(wèn)題,。PLOT柱固定相涂層是固體顆粒,，有時(shí)這種顆粒會(huì)脫落并“撞擊”檢測(cè)器電極,，從而形成毛刺峰。毛刺峰多少取決于PLOT柱的穩(wěn)定性和如何操作使用,。

圖2 “粒子捕集阱”功能的類(lèi)比圖：吹到海灘上的沙子一到達(dá)海濱就被“捕集”了

一種解決方案是使用類(lèi)似于圖2所示的粒子捕集阱,。當(dāng)你在海灘上時(shí),，風(fēng)很大,，沙粒滿海灘到處亂跑。但當(dāng)它們到達(dá)水面時(shí),，就消失了,。

粒子捕集阱的工作原理與此相同。然而,，使用相對(duì)“不穩(wěn)定”的PLOT柱仍有其它問(wèn)題,。粒子可能會(huì)在某處聚集，見(jiàn)圖3,，對(duì)氣流形成阻礙,。

圖3當(dāng)顆粒脫落后，它們將移動(dòng)通過(guò)柱,，并形成阻礙,。在此處，它阻塞了PressTight柱連接管,，但它也可能在其他地方形成阻礙,。

Restek的新一代PLOT柱，基于更“穩(wěn)健”的粒子鍵合技術(shù),，形成更穩(wěn)定的顆粒層,。除非它們連接到MS或閥系統(tǒng)，否則不需要連接粒子捕集阱,。

運(yùn)輸總是會(huì)讓PLOT柱中產(chǎn)生一些松散的顆粒,。使用PLOT柱，請(qǐng)始終在不連接出口的情況下,，以比分析流量高50%的流量吹掃色譜柱,，并運(yùn)行溫度程序。這將讓在運(yùn)輸過(guò)程中形成的松散顆粒洗脫,。之后,，這些柱就很少會(huì)再釋放新粒子。

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