KDDN-2型半微量蒸汽定氮儀由主機,、水解爐,、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發(fā)生裝置等構(gòu)成,。
全自動定氮儀實驗操作步驟:
1 水解爐通電升溫,,塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min,。
2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液,,并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫,,并使溫度控制在(125±5)℃,,接通冷凝水。
注:250g/L 的氫氧化鈉溶液每天更換一次,。
3 當水解爐爐溫升到500,。C左右時,通入水蒸汽,,水解爐爐溫達到 1050,。C后,空蒸 30min,。
4 稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥試樣 0.1g 左右(稱準到 0.0002g),,將約 0.5g 氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi),,對于揮發(fā)分較高的煙煤,,在混合后的試樣上,應(yīng)覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g),。
5 在吸收瓶中加入 20 m L 飽和硼酸溶液和 3 滴~4 滴混合指示劑,,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液,。
6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上,,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,以(100~120)mL/30min 的流量通入水蒸汽,。按階段進樣,。
7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外,,洗液收入吸收瓶中,。
8 停止通入氦氣和水蒸汽,,將托盤拉回到低溫區(qū)。
9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量?/p>
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