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皖儀科技液相色譜對地膚子中地膚子皂苷Ic的檢測

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年12月26日 09:01  

皖儀科技液相色譜對地膚子中地膚子皂苷Ic的檢測

皖儀科技液相色譜對地膚子中地膚子皂苷Ic的檢測前言

地膚子是藜科植物地膚的干燥成熟果實(shí) ,具有清熱利濕,、抗炎,、抗過敏、抗搔癢等功效,常用于治療小便澀痛,、風(fēng)疹,、濕疹、皮膚搔癢等癥狀,。地膚子主要含三萜皂苷,、生物堿、黃酮類等成分,,其中三萜皂苷類成分主要為地膚子皂苷Ic,。由于地膚子皂苷Ic在200nm左右有末端吸收,使用常規(guī)的紫外檢測器進(jìn)行檢測時,,往往基線噪音大,,靈敏度較低。建議使用蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)對地膚子中地膚子皂苷Ic進(jìn)行檢測,。

本篇文章參考了《中國藥典》中地膚子的含量測定項(xiàng)下高效液相色譜法色譜條件,,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置蒸發(fā)光散射檢測器對地膚子樣品中地膚子皂苷Ic進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,,地膚子皂苷Ic對照溶液(500μg/mL)分別進(jìn)樣10μL,、20μL,地膚子皂苷Ic色譜峰的理論塔板數(shù)均高于3000,,滿足實(shí)驗(yàn)分析需求,。標(biāo)曲實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算,,地膚子皂苷Ic標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好,線性相關(guān)系數(shù)>0.999,,滿足實(shí)驗(yàn)分析需求,。地膚子皂苷Ic溶液(500μg/mL,10μL)重復(fù)進(jìn)樣5次,,保留時間RSD值為0.265%,,峰面積RSD值為0.564%。地膚子皂苷Ic溶液(500μg/mL,,20μL)重復(fù)進(jìn)樣5次,,保留時間RSD值為0.088%,峰面積RSD值為0.403%,,重復(fù)性較好,。取地膚子作為測試樣品,根據(jù)地膚子皂苷Ic標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰保留時間進(jìn)行定性,,對地膚子樣品中地膚子皂苷Ic進(jìn)行檢測,。結(jié)果顯示,地膚子藥材中含地膚子皂苷Ic 3.5 %,,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,。說明該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足對地膚子藥材中地膚子皂苷Ic的檢測需求。

關(guān)鍵詞:地膚子皂苷Ic,;高效液相色譜法,;蒸發(fā)光散射檢測器;地膚子,。

皖儀科技液相色譜對地膚子中地膚子皂苷Ic的檢測1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

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1.2實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備
地膚子皂苷Ic標(biāo)準(zhǔn)品;
甲醇:色譜純,;
冰醋酸;
分析天平,;
微孔濾膜:孔徑0.22μm,;
超聲波清洗機(jī)。


1.3測試條件


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1.4溶液配制和測定方法

地膚子皂苷Ic對照溶液(500μg/mL)

取地膚子皂苷Ic對照品適量,,精密稱定,,加甲醇制成每1 mL含0.5mg的溶液,即得,。

皖儀科技液相色譜對地膚子中地膚子皂苷Ic的檢測2 結(jié)果與討論

2.1 系統(tǒng)適用性

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說明:由上述譜圖可見,,地膚子皂苷Ic對照溶液(500μg/mL)分別進(jìn)樣10μL、20μL,,地膚子皂苷Ic色譜峰的理論塔板數(shù)均高于3000,,滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

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說明:在使用蒸發(fā)光散射檢測器時,由于散射光的信號為非線性的,,根據(jù)ELSD的工作原理,,進(jìn)樣質(zhì)量(μg)和ELSD檢測器的響應(yīng)值(峰面積A)一般不呈現(xiàn)良好的線性。因?yàn)樾盘柕捻憫?yīng)值與物質(zhì)質(zhì)量的對數(shù)呈線性關(guān)系,,如果對進(jìn)樣質(zhì)量和峰面積分別取常用對數(shù)后,,兩者呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,但是它是一條不經(jīng)過原點(diǎn)的直線,,所以在應(yīng)用高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測器(HPLC-ELSD)進(jìn)行藥物含量測定時必須使用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算,。本次測試分別精密吸取地膚子皂苷Ic對照溶液(500μg/mL)10μL、20μL,,注入液相色譜儀,,測定。地膚子皂苷Ic標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好,,線性相關(guān)系數(shù)>0.999,滿足實(shí)驗(yàn)分析需求,。

2.3 重復(fù)性

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皖儀科技液相色譜對地膚子中地膚子皂苷Ic的檢測說明:地膚子皂苷Ic溶液(500μg/mL,,10μL)重復(fù)進(jìn)樣5次,保留時間RSD值為0.265%,,峰面積RSD值為0.564%,。地膚子皂苷Ic溶液(500μg/mL,20μL)重復(fù)進(jìn)樣5次,,保留時間RSD值為0.088%,,峰面積RSD值為0.403%,重復(fù)性較好,。


2.4 樣品測試


取地膚子樣品粉末(過三號篩)約 0.5 g,,精密稱定,置棕色具塞錐形瓶中,,精密加入甲醇 50ml,,密塞,稱定重量,,放置過夜,,超聲處理30分鐘,放冷,,再稱定重量,,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,精密吸取供試品溶液 20μl,注入液相色譜儀,,測定,。


皖儀科技液相色譜對地膚子中地膚子皂苷Ic的檢測

皖儀科技液相色譜對地膚子中地膚子皂苷Ic的檢測


說明:根據(jù)地膚子皂苷Ic標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的保留時間進(jìn)行定性,對地膚子樣品中地膚子皂苷Ic進(jìn)行檢測,。結(jié)果顯示,,地膚子含地膚子皂苷Ic 3.5 %,滿足標(biāo)準(zhǔn)中大于1.8 %的要求,。

2.5 注意事項(xiàng)

(1) 地膚子皂苷Ic對照溶液需避光保存,。

(2) 在制備相關(guān)溶液時需要注意佩戴好實(shí)驗(yàn)室防護(hù)用品。

皖儀科技液相色譜對地膚子中地膚子皂苷Ic的檢測3 結(jié)論

本篇文章參考了最新版《中國藥典》中地膚子的含量測定項(xiàng)下高效液相色譜法色譜條件,,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置蒸發(fā)光散射檢測器對地膚子樣品中地膚子皂苷Ic進(jìn)行檢測,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,地膚子皂苷Ic對照溶液(500μg/mL)分別進(jìn)樣10μL,、20μL,,地膚子皂苷Ic色譜峰的理論塔板數(shù)均高于3000,滿足實(shí)驗(yàn)分析需求,。標(biāo)曲實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算,,地膚子皂苷Ic標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好,線性相關(guān)系數(shù)>0.999,,滿足實(shí)驗(yàn)分析需求,。地膚子皂苷Ic溶液(500μg/mL,10μL)重復(fù)進(jìn)樣5次,,保留時間RSD值為0.265%,,峰面積RSD值為0.564%。地膚子皂苷Ic溶液(500μg/mL,,20μL)重復(fù)進(jìn)樣5次,,保留時間RSD值為0.088%,峰面積RSD值為0.403%,,重復(fù)性較好,。取地膚子作為測試樣品,根據(jù)地膚子皂苷Ic標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰保留時間進(jìn)行定性,,對地膚子樣品中地膚子皂苷Ic進(jìn)行檢測,。結(jié)果顯示,地膚子藥材中含地膚子皂苷Ic 3.5 %,,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,。說明該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足對地膚子藥材中地膚子皂苷Ic的檢測需求。




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