一、背景技術(shù)

丙二酸單叔丁酯是一種重要的精細(xì)化工原料和醫(yī)藥中間體,，丙二酸單叔丁酯及其衍生物廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料,、聚酯等行業(yè),。

目前丙二酸單叔丁酯的制備主要有：

(1)以丙二酸和叔丁醇為起始原料，在乙腈溶劑中,，用DCC縮合得到丙二酸單叔丁酯,。該工藝收率低，選擇性差,，控制不好會(huì)產(chǎn)生很多副產(chǎn)物,，使得產(chǎn)物純度極低，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),。

(2)丙二酸亞異丙酯和叔丁醇反應(yīng),，得到產(chǎn)物，濃縮溶劑,，產(chǎn)品進(jìn)行提雜,，萃取，分離等后續(xù)操作,，得到丙二酸單叔丁酯,。該反應(yīng)后處理復(fù)雜，產(chǎn)生大量廢水,，對環(huán)境不友好。

(3)在四氫呋喃溶劑中加入丙二酸,，吡啶和叔丁醇,，0℃下加甲磺酰氯室溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后,，濃縮溶劑,，剩余物用液堿中和，水層調(diào)酸,，萃取得到目標(biāo)產(chǎn)物,。該工藝收率低,，成本高，后處理復(fù)雜,。

(4)丙二酸單乙酯與叔丁醇在向山試劑作用下,，制備丙二酸乙酯叔丁酯，丙二酸乙酯叔丁酯在乙醇中,，氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行水解,，后處理得到目標(biāo)產(chǎn)物。該工藝原料成本高,，操作復(fù)雜,，難以工業(yè)化生產(chǎn)。

因此,，急需開發(fā)一種操作方便,，成本低廉的丙二酸單叔丁酯的制備工藝，促進(jìn)該產(chǎn)品的生產(chǎn)和應(yīng)用,。

二,、制備方法

預(yù)處理：用甲醇洗滌樹脂數(shù)次至澄清，之后用甲醇浸泡樹脂12?24h,，將甲醇傾出,，用5％ HCl?甲醇溶液浸泡Amberlyst?15強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，攪拌15min,，放置24h,。過濾出樹脂，用甲醇洗滌樹脂至呈中性,。在減壓干燥烘箱中(60℃)烘干樹脂4?5h,，取出、放入干燥器中冷卻,、備用,。

將100g丙二酸加入到400g醋酸叔丁酯中，加入6g預(yù)處理的Amberlyst?15強(qiáng)酸性陽 離子交換樹脂,，降溫至?15℃,，低溫下通入53.9g異丁烯氣體；通入完畢,，密封體系,，升溫至10℃，保溫反應(yīng)40h,。反應(yīng)結(jié)束,，過濾回收催化劑，催化劑不需要處理可以直接投入下批反應(yīng)。 濾液用少量飽和食鹽水洗滌,，干燥濃縮溶劑,，即可得到高純度丙二酸單叔丁酯150.6g，收率98％,，產(chǎn)品HPLC檢測含量99％,。

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