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使用安捷倫Cary Eclipse 熒光分光光度計(jì)對(duì)飲料中的奎寧進(jìn)行定量分析

來(lái)源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2024年12月25日 14:29  

前言每一道快速有效的制造工藝均基于精心設(shè)計(jì)與有條不紊的質(zhì)量控制方案,該方案可在提高生產(chǎn)力的同時(shí)確保產(chǎn)品質(zhì)量,。發(fā)現(xiàn)缺陷后,,生產(chǎn)線管理人員不能浪費(fèi)任何時(shí)間。在競(jìng)爭(zhēng)激烈的市場(chǎng)中,,擁有任何一種可將停機(jī)時(shí)間最小化并能快速成功恢復(fù)生產(chǎn)的解決方案都是一種巨大優(yōu)勢(shì),。準(zhǔn)確可靠的無(wú)縫篩查過程對(duì)快速發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)異常至關(guān)重要。對(duì)于需要快速測(cè)量的應(yīng)用,,基于光纖的分析解決方案已作為一個(gè)選項(xiàng)在全球范圍內(nèi)得到使用,。光纖耦合解決方案尚未得到充分利用的一個(gè)領(lǐng)域是常規(guī)熒光分光光度法,因?yàn)樵摲椒y以使抗室光干擾特性達(dá)到實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確而可重現(xiàn)測(cè)量所需的水平,。光纖熒光分析解決方案可縮短測(cè)量時(shí)間,,可為來(lái)自各種應(yīng)用的樣品提供準(zhǔn)確而穩(wěn)定的數(shù)據(jù),還可通過簡(jiǎn)化分析流程和降低整體使用維護(hù)成本來(lái)節(jié)省經(jīng)費(fèi),。Agilent Cary Eclipse 熒光分光光度計(jì)針對(duì)這一問題提供了解決方案,。熒光分光光度計(jì)的靈敏度最高可達(dá)其他光譜方法的 1000 倍。該技術(shù)還具有高選擇性和易用性,,并在 QA/QC 應(yīng)用中得到廣泛使用,。Cary Eclipse 熒光分光光度計(jì)以實(shí)現(xiàn)抗室光干擾特性的理念進(jìn)行設(shè)計(jì)與制造,是一款產(chǎn)品,。該儀器確保使用光纖獲得重要測(cè)量?jī)?yōu)勢(shì)(無(wú)需使用比色皿,、縮短分析時(shí)間以及減少潛在污染)的同時(shí)不損失結(jié)果質(zhì)量。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)使用食品和飲料行業(yè)的示例闡述了 Cary Eclipse 的優(yōu)勢(shì),。


食品和飲料質(zhì)量受到的審查力度已變得嚴(yán)格,,食品生產(chǎn)的所有領(lǐng)域都需要更高標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量和工藝控制。這就需要靈敏而快速的分析技術(shù),。熒光分光光度計(jì)是食品生產(chǎn)眾多方面中非常重要的技術(shù),,因?yàn)檫@款儀器可提供多種食品系統(tǒng)中關(guān)鍵物質(zhì)的詳細(xì)、實(shí)時(shí)觀察結(jié)果,,這些關(guān)鍵物質(zhì)包括蛋白質(zhì),、維生素、次級(jí)代謝產(chǎn)物,、色素,、毒素以及香精化合物(表 1)[1,2,3]。

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實(shí)驗(yàn)部分研究人員正在尋求快速而準(zhǔn)確的液體樣品中奎寧的定量分析方法??焖俣煽康臏y(cè)量為所有制造商提出了一項(xiàng)復(fù)雜的分析挑戰(zhàn),。因此,本簡(jiǎn)報(bào)旨在設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案,,以幫助用戶在含有奎寧的溶液質(zhì)量未達(dá)到客戶的嚴(yán)格指標(biāo)時(shí)做出“實(shí)時(shí)”決策,。


分析方法本研究使用 Cary Eclipse 熒光分光光度計(jì)分析樣品, 并使用將標(biāo)準(zhǔn)品或樣品注入比色皿并分析其含量的傳統(tǒng)方法對(duì)樣品進(jìn)行全面分析,。分析完成后,,在重新注入前需要清空比色皿并對(duì)其進(jìn)行清洗。另外還使用配備光纖探頭的 Cary Eclipse 遠(yuǎn)程測(cè)量功能對(duì)樣品進(jìn)行原位分析,。在這些測(cè)量中,,使用具有黑色石英基座的光纖液體探頭(光程 10 mm)直接在樣品容器中測(cè)量每個(gè)樣品, 無(wú)需注入,、清空和清洗任何比色皿,。省去這些繁瑣的步驟可使分析時(shí)間縮短為傳統(tǒng)測(cè)量的三分之二。使用 WinFLR 中的掃描軟件應(yīng)用程序來(lái)采集和處理所有數(shù)據(jù),。樣品奎寧是金雞納樹皮中天然存在的一種生物堿,。它具有較強(qiáng)生物活性,一直以來(lái)都是治療瘧疾的常用藥物,。如今奎寧主要存在于通力水中,,它的苦味可為帶這種飲料來(lái)風(fēng)味??鼘幰彩且环N熒光物質(zhì),,因其方便易得而成為了有效展示 Cary Eclipse 光纖熒光測(cè)量可重現(xiàn)性和靈敏度的理想工具。試劑硫酸奎寧粉末,,? 98.0%,,購(gòu)自 Sigma-Aldrich 公司;溶劑為0.05 M H2SO4,;樣品為購(gòu)自本地超市的四個(gè)品牌的瓶裝通力水,。


結(jié)果與討論創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線使用硫酸奎寧和 0.05 M H2SO4 制備了五份不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中奎寧濃度為 1.0 - 0.10 mg/L,。首先將 6.0 mg 硫酸奎寧溶于 500 mL0.05 M H2SO4 中,然后取該溶液 25 mL 并用 225 mL 0.05 MH2SO4 稀釋,,得到 3.06 × 10–6 mol/L 的儲(chǔ)備溶液,。使用該儲(chǔ)備溶液制得 5 份經(jīng)過稀釋的校準(zhǔn)標(biāo)樣,濃度介于 3.06 × 10–6 mol/L(1 ppm) 至 3.06 × 10–7 mol/L (0.1 ppm) 之間,,并將這些標(biāo)準(zhǔn)溶液裝于標(biāo)準(zhǔn) PET 反應(yīng)玻璃樣品瓶(直徑 16 mm)中,。將每個(gè)濃度的樣品轉(zhuǎn)移至標(biāo)準(zhǔn) 10 × 10 mm 比色皿中并測(cè)量得到校準(zhǔn)曲線。另外還通過將光纖探頭浸入每個(gè)反應(yīng)玻璃樣品瓶中來(lái)測(cè)量這些標(biāo)準(zhǔn)溶液,并根據(jù)測(cè)量結(jié)果再次對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算,,以獲得標(biāo)準(zhǔn)濃度和熒光強(qiáng)度之間的關(guān)系,。


分析未知物將購(gòu)自本地超市的四個(gè)品牌的瓶裝通力水作為未知物進(jìn)行分析。在每瓶通力水中取 5 mL 樣品,,振搖去除溶解態(tài)二氧化碳,,然后用500 mL 0.05 M H2SO4 稀釋(稀釋比 1:100)。根據(jù)校準(zhǔn)標(biāo)樣方法將每份未知樣品分別轉(zhuǎn)移至 10 × 10 比色皿中并進(jìn)行測(cè)量,。然后用光纖探頭測(cè)量每個(gè)比色皿中經(jīng)過稀釋的通力水樣品,。生產(chǎn)環(huán)境中的樣品這些生成校準(zhǔn)曲線然后測(cè)量多個(gè)未知物的模擬實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確重現(xiàn)了法規(guī)實(shí)驗(yàn)室中的情形。分析通力水等溶液的最常見方法包括將樣品倒入比色皿中(已知污染源)并測(cè)量含量,。然后將比色皿清空(廢液源),、清洗并干燥(另一個(gè)已知污染源),然后進(jìn)行下一次測(cè)量,。使用光纖探頭只需將探頭浸入樣品中并進(jìn)行測(cè)量,。探頭用布擦干凈后即可用于下一個(gè)樣品。熒光分光光度計(jì)是對(duì)所有化學(xué)環(huán)境中的固有熒光化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行無(wú)損定量分析的理想工具,。使用 Cary Eclipse 采集到的光譜顯示H2SO4 中的奎寧具有特征峰形,,且強(qiáng)度與樣品中的奎寧濃度直接成正比。圖 2 顯示了瓶裝通力水樣品(通力水 1)在分光光度計(jì)樣品室處于打開和關(guān)閉狀態(tài)時(shí)測(cè)得的歸一化發(fā)射光譜,。圖中還顯示了使用 Cary Eclipse 附帶的光纖浸入探頭測(cè)量同一個(gè)樣品所得的結(jié)果,。由于 Cary Eclipse 抗室光干擾特性,每次測(cè)量采集到的光譜相同,。使用奎寧譜帶熒光強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)溶液中已知奎寧濃度之間的關(guān)系可快速,、簡(jiǎn)便而準(zhǔn)確地測(cè)定通力水中的奎寧濃度。請(qǐng)注意,,測(cè)得的濃度需乘以 100 才能代表實(shí)際濃度,,因?yàn)闃悠钒?1:100 進(jìn)行了稀釋。

通過測(cè)量結(jié)果可得出以下幾個(gè)重要結(jié)論:• 使用 Cary Eclipse 可輕松對(duì)水性樣品中的奎寧進(jìn)行選擇性定量分析• 采用傳統(tǒng)比色皿測(cè)量方法或使用 Cary Eclipse 遠(yuǎn)程傳感光纖探頭功能能夠準(zhǔn)確,、可重現(xiàn)地對(duì)適當(dāng)分子進(jìn)行定量分析• 市售瓶裝通力水中的奎寧濃度根據(jù)品牌而各不相同• 市售通力水的奎寧濃度為 50-60 ppm(表 2),,低于美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局允許的奎寧濃度 83 ppm [4]

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結(jié)論配備光纖附件的 Agilent Cary Eclipse 可快速、簡(jiǎn)便,、準(zhǔn)確地測(cè)量飲料和食品中的熒光物質(zhì),。研究證實(shí)了使用光纖附件進(jìn)行的測(cè)量和使用標(biāo)準(zhǔn)石英玻璃比色皿進(jìn)行的測(cè)量準(zhǔn)確度相當(dāng)。此外,,使用光纖的工作流程速度更快,,同時(shí)去除了易引入測(cè)量誤差的步驟。光纖附件不僅可準(zhǔn)確而可重現(xiàn)地測(cè)量極少量樣品,,而且還無(wú)需使用比色皿,。這些特點(diǎn)使 Cary Eclipse 和光纖成為了 QA/QC實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行常規(guī)熒光分析應(yīng)用的理想儀器,。

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