特色方案丨GCMS法測定水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物含量
摘要:
本方法使用島津SH-I-35Sil MS氣相柱建立了水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定方法。水樣經(jīng)過液液萃取并濃縮后進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分離,,質(zhì)譜檢測,。結(jié)果顯示:在10~1000pgL濃度范圍內(nèi),各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,,相關(guān)系數(shù)均在0.995以上,。濃度為10ug/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,,各組分峰面積RSD%為0.83~7.26%,,精密度良好。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中,,加標(biāo)濃度為20ug/L,,各組分回收率在80.35~119.17%之間。本方法使用內(nèi)標(biāo)法定量,,準(zhǔn)確可靠,,可用于水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定。
關(guān)鍵詞:氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 有機(jī)氯農(nóng)藥 氯苯類化合物 SH-I-35Sil MS
技術(shù)特點(diǎn):
?通過優(yōu)化分析條件,,各組分獲得了良好的峰形,,各項(xiàng)檢測指標(biāo)優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)的要求。
?水樣采用液液萃取,,操作簡單方便,,回收率高。
引言
有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)具有毒性,、親脂性、半揮發(fā)性和生物富集性等特點(diǎn),,是典型的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的持久性有機(jī)污染物(POPs),。由于其殺蟲效果顯著曾被廣泛應(yīng)用。目前雖已禁用多年,,但由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,、持久難降解,在水中仍能檢測到,。
氯苯類化合物理化性質(zhì)穩(wěn)定,,不易分解,具有強(qiáng)烈刺激作用,,會對人體的皮膚,、結(jié)膜和呼吸器官產(chǎn)生刺激,,并可引起急性或慢性神經(jīng)障礙,因而具有較高的毒性,。在以氯苯類化合物作為原料的企業(yè)所排放的廢水中,,常可檢測出氯苯類化合物,。
水跟人們的生活休戚相關(guān),,鑒于有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯化合物會對人們的健康產(chǎn)生危害,對水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物進(jìn)行檢測具有重要的意義,。
2024年10月舉辦的第三屆全國環(huán)境大比武把水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物測試作為考核項(xiàng)目,,考察環(huán)境監(jiān)測技術(shù)人員的能力。由此可見,,國家對水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物監(jiān)測項(xiàng)目的重視,。
本文參考HJ 699-2014《水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,使用島津 GCMS-QP2050 建立了水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的檢測方法,。該方法靈敏度高,、重復(fù)性良好、采樣內(nèi)標(biāo)法定量準(zhǔn)確可靠,,
可用于水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定,。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
氣質(zhì)聯(lián)用儀:GCMS-QP2050
1.2 分析條件
色譜柱:SH-I-35Sil MS, 30m X0.25 mm X0.25 μm(P/N:227-36051-02);
升溫程序:50℃(1 min)_25℃/min_150℃_5°C/min_300℃(5 min)
載氣控制方式:線速
線速:36.8 cm/s
進(jìn)樣方式:不分流
進(jìn)樣量:1μL
離子源溫度:250℃
接口溫度:280℃
檢測器電壓:相對于調(diào)諧結(jié)果+0.25 kV
采集模式:SIM,,化合物信息見表1
1.3 樣品的前處理
水樣前處理步驟如下方流程圖1所示,。
![圖片](https://img52.chem17.com/9/20241225/638707316674422637190.webp)
圖1.水樣前處理流程圖
結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖2所示,各化合物信息詳見表1,。
![圖片](https://img57.chem17.com/9/20241225/638707317079215775591.webp)
圖2. 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物色譜圖(含5種內(nèi)標(biāo),,5μg/mL)
表1. 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物信息
![圖片](https://img57.chem17.com/9/20241225/638707317080621974355.webp)
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別配制濃度為10、20,、50,、100、200,、500和1000ug/L 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,,加入內(nèi)標(biāo)使其濃度均為 200μg/L,以濃度比為橫坐標(biāo),、峰面積比內(nèi)縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,,相關(guān)系數(shù)R見表2。部分化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)量色譜圖見圖3,。
表2. 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線信息,、重復(fù)性和方法檢出限
![圖片](https://img57.chem17.com/9/20241225/638707317082809710858.webp)
![圖片](https://img57.chem17.com/9/20241225/638707317084059831790.webp)
圖3. 部分化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)量色譜圖(20 μg/L)
2.3 重復(fù)性和檢出限
濃度為10μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣7次,前6針峰面積重復(fù)性結(jié)果如表2所示,,計算了次濃度測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差(S),,按公式 MDL=t(n-1,0.s9) × S(n=7, t(6,0.99)=3.143)計算方法檢出限,,檢出限結(jié)果見表2。
2.4 空白樣品與加標(biāo)回收率測試
按照1.3進(jìn)行樣品前處理,,經(jīng)GCMS測定,,空白樣品色譜圖如圖4所示,空白樣品中未檢測出有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物,。在空白樣品中添加有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液,,添加濃度為20μg/L,平行處理3份,,有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物加標(biāo)回收率見表3,。
![圖片](https://img54.chem17.com/9/20241225/638707317084601484863.webp)
圖4.空白樣品色譜圖
表3. 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物回收率結(jié)果
![圖片](https://img54.chem17.com/9/20241225/638707317085851521418.webp)
結(jié)論
本方法參考 HJ699-2014《水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,使用島津SH-I-35Sil MS氣相柱建立了水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定方法,。在10~1000μg/L濃度范圍內(nèi),,各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)均在 0.995以上,。濃度為10μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,,連續(xù)進(jìn)樣6次,各組分峰面積 RSD%小于8%,,方法精密度良好,。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中,加標(biāo)濃度為20μg/L,,各組分回收率在 80.35~119.17%之間,。該方法使用內(nèi)標(biāo)法定量準(zhǔn)確可靠,可用于水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定,。
產(chǎn)品推薦——SH-I-35Sil MS
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?中等極性:鍵合交聯(lián)™固定相(類似于35%苯基甲基聚硅氧烷),。
?非常低的柱流失適合GC-MS分析。
?特殊的選擇性和良好的惰性適合極性化合物分析,,例如藥物,、農(nóng)藥、除草劑,、多氯聯(lián)苯,、酚類以及芳香胺(偶氮染料)等。
?對大麻素類有良好的分離,。
?相似固定相:DB-35ms, DB-35ms UI, VF-35m
HJ699-2014 分離效果對比
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其他品牌色譜柱的分離效果
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島津SH-I-35Sil MS的分離效果
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