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皖儀科技離子色譜對(duì)礦泉水中硼酸和偏硅酸的檢測(cè)

來(lái)源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年12月25日 10:24  
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前言


硼在自然界中主要以硼酸和硼酸鹽的形式存在。最新的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定硼的含量需小于1. 0 mg/L;隨著硼工業(yè)的發(fā)展及人們對(duì)水中硼污染重視的提高,水中硼含量的檢測(cè)越來(lái)越引起人們的廣泛關(guān)注。現(xiàn)有已發(fā)表的文獻(xiàn)中關(guān)于水中硼酸含量測(cè)定的方法主要有甲亞胺? H或姜黃素分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、離子色譜法等,。
硅是人體所必需的微量元素,一般以偏硅酸的形式存在于水中,,對(duì)人體有益,。GB8537? 2018《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水》將偏硅酸列為礦泉水七項(xiàng)界限指標(biāo)之一。傳統(tǒng)的硅酸鹽檢測(cè)方法主要有氫氟酸轉(zhuǎn)化分光光度法,、重量法,、氣體分割連續(xù)流動(dòng)光度分析等,而國(guó)標(biāo)GB 8538-2022 中的方法則是采用硅鉬黃分光光度法和硅鉬藍(lán)分光光度法檢測(cè)偏硅酸,。由于這些方法存在操作繁瑣,、消耗試劑量大、污染環(huán)境等缺點(diǎn),,新的分析方法不斷地被建立,。
本文采用非抑制離子色譜法對(duì)水中硼酸和偏硅酸進(jìn)行含量測(cè)定。筆者采用皖儀離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器,,NaOH+甘露醇為淋洗液,。該方法前處理簡(jiǎn)單,回收率好,,靈敏度高,,適用于水中硼酸和偏硅酸的檢測(cè)。
關(guān)鍵詞:水,;硼酸和偏硅酸;離子色譜,;非抑制法
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1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置
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1.2實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備
水中硼酸:1000mg/L,;
水中偏硅酸:1000mg/L;
甘露醇(C6H14O6),;
50%氫氧化鈉溶液(默克),;
一次性注射器(2mL);
水系針式過(guò)濾器(0.22μm),;
萬(wàn)分之一電子天平,;
水樣;
實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備,,電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm(25℃),。
1.3 測(cè)試條件
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1.4 樣品前處理
取待測(cè)水樣,,過(guò)0.22μm水系濾頭后上機(jī)測(cè)試。如存在有機(jī)物干擾可通過(guò)C18前處理柱進(jìn)行過(guò)濾去除,。
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2 結(jié)果與討論

2.1 線性測(cè)試
依次移取0.5mg/L,、1.0mg/L、2.0mg/L,、5.0mg/L,、10.0mg/L、50.0mg/L,、100.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,,按照1.2工作測(cè)試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1,線性方程見(jiàn)表1,,硼酸和偏硅酸離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上,,線性良好。
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2.2 樣品測(cè)試
2.2.1 樣品含量測(cè)試
在1.2的工作測(cè)試條件下,,對(duì)1.3的前處理后樣品進(jìn)行檢測(cè),。樣品空白譜圖如圖4所示,樣品圖譜如圖5所示,,樣品圖譜中的目標(biāo)硼酸未檢出,,最終得到樣品中硼酸和偏硅酸離子的含量如表2所示。(n.d.表示未檢出)
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2.2.2標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性測(cè)試
在1.2的工作測(cè)試條件下,,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試,。得到譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖6,檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3,,可見(jiàn)硼酸和偏硅酸重復(fù)性試驗(yàn)峰面積RSD為0.745%,、0.819%,保留時(shí)間RSD為0.124%,、0.087%,。檢測(cè)可靠,重復(fù)性良好,。
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2.2.3檢出限和定量限測(cè)試
取標(biāo)準(zhǔn)品溶液,,逐級(jí)定量稀釋,進(jìn)樣并記錄色譜圖,,定量限(LOQ)以信噪比為10:1的濃度計(jì)算,,檢出限(LOD)以信噪比為3:1的濃度計(jì)算。結(jié)果得硼酸和偏硅酸的定量限為3.3mg/L,,檢出限分別為1.0mg/L,。圖7為對(duì)應(yīng)離子色譜圖。最終結(jié)果如表4所示。
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2.2.4樣品加標(biāo)測(cè)試
取礦泉水樣品,,分別精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,,定容至100mL容量瓶,添加水平為10.0mg/L,、20.0mg/L,、30.0mg/L,按1.3的方法繼續(xù)前處理樣品,。在1.2工作測(cè)試條件下,,對(duì)前處理后的樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。樣品加標(biāo)譜圖如圖8所示,,按如下公式計(jì)算回收率,,結(jié)果見(jiàn)表5??梢?jiàn)硼酸回收率范圍100.05~106.00%,,偏硅酸回收率范圍98.19~107.69%,結(jié)果良好,。
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3 結(jié)論

采用皖儀科技離子色譜儀IC6200配置電導(dǎo)檢測(cè)器,,建立離子色譜法測(cè)定礦泉水中的硼酸和偏硅酸離子。樣品通過(guò)前處理,,然后經(jīng)離子色譜柱分離,,采用外標(biāo)法定量,能夠?qū)ΦV泉水中的硼酸和偏硅酸離子進(jìn)行定性,、定量分析,,該方法簡(jiǎn)單易行,重復(fù)性好,,靈敏度,、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求,可采用此方法進(jìn)行礦泉水中的硼酸和偏硅酸離子的含量測(cè)定,。



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