白酒在釀造過(guò)程中需經(jīng)歷多種微生物混合發(fā)酵,微生物代謝會(huì)產(chǎn)生各種功能成分,,如γ-氨基丁酸和核苷類物質(zhì)等,。其中,γ-氨基丁酸具有保護(hù)心血管功能,、降低血壓,、抗癲癇、鎮(zhèn)痛等作用,,是有益于身體健康的氨基酸之一,。本篇文章采用了皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測(cè)器對(duì)白酒中γ-氨基丁酸含量進(jìn)行檢測(cè)。系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,,γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的理論塔板數(shù)為7000以上,。γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣5次,保留時(shí)間RSD值為0.1652%,,峰面積RSD值為0.2494%,,重復(fù)性較好。γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)工作液的線性良好,R值在0.999以上,,γ-氨基丁酸檢出限為0.0991 μg/mL,定量限為0.3304 μg/mL,。以某品牌白酒作為測(cè)試樣品,,未檢測(cè)出γ-氨基丁酸,檢測(cè)結(jié)果正常,。說(shuō)明了該方法配備皖儀科技LC3400系列儀器滿足對(duì)白酒中γ-氨基丁酸含量的檢測(cè)需求,。關(guān)鍵詞:γ-氨基丁酸;高效液相色譜法,;紫外檢測(cè)器,;白酒。
1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備
稱取6.81g三水合乙酸鈉至1L容量瓶中,,用超純水充分溶解混勻,定容至刻度,。
稱取0.42g碳酸氫鈉至100mL容量瓶中,,用超純水充分溶解混勻,定容至刻度,。
稱取0.1g丹磺酰氯至10mL容量瓶中,,用乙腈充分溶解混勻,定容至刻度,。
1.4.4 γ-氨基丁酸標(biāo)曲實(shí)驗(yàn)工作液精密稱取γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)品適量,,用超純水稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)系列,γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度分別為500μg/mL,、200μg/mL,、100μg/mL、50μg/mL,、10μg/mL,、5μg/mL、1μg/mL。1.5.1 γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)工作液衍生
測(cè)定前需對(duì)γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液衍生化處理,,準(zhǔn)確吸取2mL相應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液置于具塞試管中,,加入0.4mL的0.05mol/L碳酸氫鈉溶液和0.8mL的10mg/mL丹磺酰氯衍生溶液,混勻后在70℃水浴中反應(yīng)20min,,用0.22μm的水系微孔濾膜過(guò)濾,,上機(jī)檢測(cè)。
測(cè)定前需對(duì)白酒樣品溶液衍生化處理,,準(zhǔn)確吸取2mL白酒樣品溶液置于具塞試管中,,加入0.4mL的0.05mol/L碳酸氫鈉溶液和0.8mL的10mg/mL丹磺酰氯衍生溶液,混勻后在70℃水浴中反應(yīng)20min,,用0.22μm的水系微孔濾膜過(guò)濾,,上機(jī)檢測(cè)。說(shuō)明:由上述譜圖可見(jiàn),,γ-氨基丁酸色譜峰的保留時(shí)間為10.017 min,,理論塔板數(shù)為7000以上。 說(shuō)明:本次測(cè)試的γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為500μg/mL,、200μg/mL,、100μg/mL、50μg/mL,、10μg/mL,、5μg/mL、1μg/mL,。γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好,,線性相關(guān)系數(shù)>0.999,滿足實(shí)驗(yàn)分析需求,。說(shuō)明:γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(500μg/mL)重復(fù)進(jìn)樣5次,,保留時(shí)間RSD值為0.1652%,峰面積RSD值為0.2494%,,重復(fù)性較好,。說(shuō)明:以信噪比(S/N)為3確定檢出限(LOD),γ-氨基丁酸檢出限為0.0991 μg/mL,。以信噪比(S/N)為10確定定量限(LOQ),,γ-氨基丁酸定量限為0.3304 μg/mL。說(shuō)明:該品牌白酒未檢測(cè)出γ-氨基丁酸,,檢測(cè)結(jié)果正常,。(1)在制備相關(guān)溶液時(shí)需要注意佩戴好實(shí)驗(yàn)室防護(hù)用品。(3)建議γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)工作液現(xiàn)用現(xiàn)配,。(4)衍生過(guò)程中,,衍生產(chǎn)物對(duì)紫外光照比較敏感,反應(yīng)盡可能在避光條件下進(jìn)行,。本篇文章采用了皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測(cè)器對(duì)白酒中γ-氨基丁酸含量進(jìn)行檢測(cè),。系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的理論塔板數(shù)為7000以上,。γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣5次,,保留時(shí)間RSD值為0.1652%,峰面積RSD值為0.2494%,,重復(fù)性較好。γ-氨基丁酸標(biāo)準(zhǔn)工作液的線性良好,,R值在0.999以上,,γ-氨基丁酸檢出限為0.0991 μg/mL,定量限為0.3304 μg/mL,。以某品牌白酒作為測(cè)試樣品,,未檢測(cè)出γ-氨基丁酸,檢測(cè)結(jié)果正常,。說(shuō)明了該方法配備皖儀科技LC3400系列儀器滿足對(duì)白酒中γ-氨基丁酸含量的檢測(cè)需求,。