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自動進樣器的維護及一些簡單常見的故障的排除
HPLC分析儀器的普及和其在自動化程度的提高,，自動進樣模式取代了原來手動模式,，它大大提高了工作效率，增強了分析的精度,，消除了人為誤差等等優(yōu)勢,，越來越多的單位使用自動進樣器。與此同時,，自動進樣器有時出現(xiàn)的故障往往會使人頭疼,。要弄清楚故障發(fā)生的原因，有效地解決它的故障,，首先要從日常維護和保養(yǎng)著手。.
一,、 自動進樣器常規(guī)維護
一,、 自動進樣器常規(guī)維護
甲醇,，乙腈，磷酸緩沖液是常用的流動相,。用的是反相C18色譜柱,。
1. 平時分析好樣品，清洗好色譜柱后,，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時，后用甲醇用同樣條件清洗,。自動進樣器清洗液換上甲醇,，打開排液閥，用針筒抽吸越50mL,，再關(guān)閉排液閥,，purge,，rinse各三次，結(jié)束后按shift,，9,，關(guān)閉自動進樣器。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,，甲醇清洗,，防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物質(zhì),。
2. 定期更換Septum cutout,，編號：228-36215-91 即Rinse口帽中的橡皮墊，分析樣品設(shè)置自動進樣中有洗針的程序,，所以一段時間后橡皮墊很容易臟,。及時更換避免墊上臟物污染針頭。
3. 定期更換進樣隔墊,。編號228-33355-01,。用固定扳手把進樣口帽卸下，把里面的進樣口襯筒sleeve取出,，取下舊的進樣墊,，把新的原樣裝入，并原樣裝在進樣口,，用手把螺母擰緊,，用扳手再擰約15°。
4. 用吸水紙插干凈控制進樣針的升降軸上的油污和垃圾,，用少量潤滑油涂于升降軸上,，涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品,，聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳,。
5. 長期不用機器可以用純甲醇代替清洗液，針筒抽吸約100mL清洗液,，后purge 和rinse幾次,。
注：Rinse口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附臟物，先用純水,，后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘,。洗去臟物后晾干裝上。
當(dāng)然在日常工作中必然會出現(xiàn)一些故障,，這些故障一開始會使我們很焦急,，使我們束手無策。但是當(dāng)我們冷靜下來,，一點點排查原因,，會發(fā)現(xiàn)其實有些問題很容易解決,。諸如樣品盤放的位置不準(zhǔn)，進樣時會出錯,，系統(tǒng)被停下來,。只要放正樣品盤，錯誤就會消失,。工作中出現(xiàn)的小問題大都較容易解決,，自己動手解決小故障，不僅能提高對儀器的進一步認(rèn)識,，而且還會有解決問題后的喜悅,。以下是筆者曾經(jīng)遇到的問題和解決方法，這里寫出來與大家共同探討,。
二,、自動進樣器常見的故障和解決辦法
1. 基線不穩(wěn)，鬼峰增多
現(xiàn)象： Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品,。Fig1 a基線不穩(wěn),，鬼峰增多；而Fig1 b基線穩(wěn)定,，為正常圖譜,。
Fig1 a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜,，同時是清洗干凈后的圖譜
原因：在排除了泵,，流動相和檢測器問題后，這種現(xiàn)象說明進樣系統(tǒng)被污染了,。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液,，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液,，用一根塑料阻尼管代替色譜柱,，阻尼管出口處連廢液，不接檢測器,。打開泵，設(shè)置一個常規(guī)流速,。設(shè)置自動進樣程序,，進樣量200μL，分析時間1分鐘,，連續(xù)20次,。結(jié)束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水,，依上述同樣操作,，（考慮到進樣量較多,，且重復(fù)次數(shù)多，準(zhǔn)備5個裝適量液體的樣品瓶,，放入樣品盤中,，設(shè)置自動進樣程序，每個瓶連續(xù)抽4次,，5個樣品瓶合計抽20次,，避免吸空）。
說明： 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,，如若無高氯酸,，可用甲醇，純水大進樣量多次清洗,，也能起到同樣的效果,。
2. 泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過程中，開始分析時系統(tǒng)很正常,，但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,，而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味（流動相中甲醇含量很大）,。打開進樣器門,，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味,，停止系統(tǒng),，按shift+9發(fā)現(xiàn)進樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因：進樣口被堵,，流動相無法進入色譜柱,，滲漏出來，致使泵壓下降,。
解決方法：根據(jù)自動進樣器常規(guī)維護
3.和4.操作,，更換進樣隔墊和Septumcutout（若沒有備件，進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈,。）用擦鏡紙沾純水擦干凈進樣口和rinse口旁的鹽析,，再用甲醇擦洗。裝上兩個部件,，打開機器調(diào)試,，無滲漏，泵壓正常即可,。
說明：筆者上一次做的實驗是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動相,，分析結(jié)束后用純水，后用甲醇清洗系統(tǒng)?？赡芮逑吹臅r間不夠,，后一次實驗用的流動相甲醇比例又很高，所以殘留在系統(tǒng)中的無機鹽被析出,，色譜系統(tǒng)被堵住,，引起滲漏。故在用過了高濃度無機鹽做流動相,，分析結(jié)束后一定要先用純水*洗凈色譜系統(tǒng),，（大概用1ml/min流速洗2至3小時）再用甲醇*置換HPLC流路系統(tǒng)中的純水，避免鹽析,。
1. 平時分析好樣品，清洗好色譜柱后,，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時，后用甲醇用同樣條件清洗,。自動進樣器清洗液換上甲醇,，打開排液閥，用針筒抽吸越50mL,，再關(guān)閉排液閥,，purge,，rinse各三次，結(jié)束后按shift,，9,，關(guān)閉自動進樣器。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,，甲醇清洗,，防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物質(zhì),。
2. 定期更換Septum cutout,，編號：228-36215-91 即Rinse口帽中的橡皮墊，分析樣品設(shè)置自動進樣中有洗針的程序,，所以一段時間后橡皮墊很容易臟,。及時更換避免墊上臟物污染針頭。
3. 定期更換進樣隔墊,。編號228-33355-01,。用固定扳手把進樣口帽卸下，把里面的進樣口襯筒sleeve取出,，取下舊的進樣墊,，把新的原樣裝入，并原樣裝在進樣口,，用手把螺母擰緊,，用扳手再擰約15°。
4. 用吸水紙插干凈控制進樣針的升降軸上的油污和垃圾,，用少量潤滑油涂于升降軸上,，涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品,，聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳,。
5. 長期不用機器可以用純甲醇代替清洗液，針筒抽吸約100mL清洗液,，后purge 和rinse幾次,。
注：Rinse口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附臟物，先用純水,，后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘,。洗去臟物后晾干裝上。
當(dāng)然在日常工作中必然會出現(xiàn)一些故障,，這些故障一開始會使我們很焦急,，使我們束手無策。但是當(dāng)我們冷靜下來,，一點點排查原因,，會發(fā)現(xiàn)其實有些問題很容易解決,。諸如樣品盤放的位置不準(zhǔn)，進樣時會出錯,，系統(tǒng)被停下來,。只要放正樣品盤，錯誤就會消失,。工作中出現(xiàn)的小問題大都較容易解決,，自己動手解決小故障，不僅能提高對儀器的進一步認(rèn)識,，而且還會有解決問題后的喜悅,。以下是筆者曾經(jīng)遇到的問題和解決方法，這里寫出來與大家共同探討,。
二,、自動進樣器常見的故障和解決辦法
1. 基線不穩(wěn)，鬼峰增多
現(xiàn)象： Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品,。Fig1 a基線不穩(wěn),，鬼峰增多；而Fig1 b基線穩(wěn)定,，為正常圖譜,。
Fig1 a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜,，同時是清洗干凈后的圖譜
原因：在排除了泵,，流動相和檢測器問題后，這種現(xiàn)象說明進樣系統(tǒng)被污染了,。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液,，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液,，用一根塑料阻尼管代替色譜柱,，阻尼管出口處連廢液，不接檢測器,。打開泵，設(shè)置一個常規(guī)流速,。設(shè)置自動進樣程序,，進樣量200μL，分析時間1分鐘,，連續(xù)20次,。結(jié)束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水,，依上述同樣操作,，（考慮到進樣量較多,，且重復(fù)次數(shù)多，準(zhǔn)備5個裝適量液體的樣品瓶,，放入樣品盤中,，設(shè)置自動進樣程序，每個瓶連續(xù)抽4次,，5個樣品瓶合計抽20次,，避免吸空）。
說明： 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,，如若無高氯酸,，可用甲醇，純水大進樣量多次清洗,，也能起到同樣的效果,。
2. 泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過程中，開始分析時系統(tǒng)很正常,，但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,，而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味（流動相中甲醇含量很大）,。打開進樣器門,，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味,，停止系統(tǒng),，按shift+9發(fā)現(xiàn)進樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因：進樣口被堵,，流動相無法進入色譜柱,，滲漏出來，致使泵壓下降,。
解決方法：根據(jù)自動進樣器常規(guī)維護
3.和4.操作,，更換進樣隔墊和Septumcutout（若沒有備件，進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈,。）用擦鏡紙沾純水擦干凈進樣口和rinse口旁的鹽析,，再用甲醇擦洗。裝上兩個部件,，打開機器調(diào)試,，無滲漏，泵壓正常即可,。
說明：筆者上一次做的實驗是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動相,，分析結(jié)束后用純水，后用甲醇清洗系統(tǒng)?？赡芮逑吹臅r間不夠,，后一次實驗用的流動相甲醇比例又很高，所以殘留在系統(tǒng)中的無機鹽被析出,，色譜系統(tǒng)被堵住,，引起滲漏。故在用過了高濃度無機鹽做流動相,，分析結(jié)束后一定要先用純水*洗凈色譜系統(tǒng),，（大概用1ml/min流速洗2至3小時）再用甲醇*置換HPLC流路系統(tǒng)中的純水，避免鹽析,。
3. 進樣重現(xiàn)性不佳
原因：1）計量泵不準(zhǔn),；
2）六位閥磨損。
解決方法：1）計量泵吸液準(zhǔn)確性判斷,。在樣品瓶中裝入足量的純水,，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量,，記錄讀數(shù)W1,，放入進樣盤，設(shè)置進樣程序,，進樣量100μL,，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,，置天平稱量,，得讀數(shù)W2，W1－W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量,。若差別不大,，則計量泵無礙。若計量泵有問題,，有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題,。
2）六位閥磨損。根據(jù)自動進樣器說明書,，拆下六位閥,，觀察是否三個口有磨損，若磨損嚴(yán)重,，則更換新的六位閥,，根據(jù)書上的操作，裝配好,，調(diào)試，重現(xiàn)性良好即可,。
以上筆者舉的例子都是平時工作中遇到的實例,。對于自動進樣器的維護保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗的積累,。液相色譜的各個組件是互相的，如果一個部件有問題或被污染,，被堵塞,，可能會影響后面的部件，同時也要檢查前面的部件是否有問題,。比如基線不穩(wěn),，要檢查檢測器是否被污染，檢查流動相有沒有問題,，進樣器是否臟了,，色譜柱是否被污染，色譜柱是否沒有穩(wěn)定好,，環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等,。所以有時查問題比機器維修更難。這就要我們在工作中多多積累經(jīng)驗,，多觀察,，多動腦筋。這才能熟悉您的機器,，更好地用好機器,。
原因：1）計量泵不準(zhǔn),；
2）六位閥磨損。
解決方法：1）計量泵吸液準(zhǔn)確性判斷,。在樣品瓶中裝入足量的純水,，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量,，記錄讀數(shù)W1,，放入進樣盤，設(shè)置進樣程序,，進樣量100μL,，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,，置天平稱量,，得讀數(shù)W2，W1－W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量,。若差別不大,，則計量泵無礙。若計量泵有問題,，有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題,。
2）六位閥磨損。根據(jù)自動進樣器說明書,，拆下六位閥,，觀察是否三個口有磨損，若磨損嚴(yán)重,，則更換新的六位閥,，根據(jù)書上的操作，裝配好,，調(diào)試，重現(xiàn)性良好即可,。
以上筆者舉的例子都是平時工作中遇到的實例,。對于自動進樣器的維護保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗的積累,。液相色譜的各個組件是互相的，如果一個部件有問題或被污染,，被堵塞,，可能會影響后面的部件，同時也要檢查前面的部件是否有問題,。比如基線不穩(wěn),，要檢查檢測器是否被污染，檢查流動相有沒有問題,，進樣器是否臟了,，色譜柱是否被污染，色譜柱是否沒有穩(wěn)定好,，環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等,。所以有時查問題比機器維修更難。這就要我們在工作中多多積累經(jīng)驗,，多觀察,，多動腦筋。這才能熟悉您的機器,，更好地用好機器,。
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