DL/T 1988-2019 六氟化硫氣體密度測定法 U型管振蕩法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用U型管振蕩法測定六氟化硫氣體密度的方法概要,、儀器與材料,、準(zhǔn)備工作、儀器標(biāo)定,、試驗步驟,、計算、報告結(jié)果和精密度,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于六氟化硫氣體密度測定,，其它氣體或混合氣體可參照執(zhí)行。

方法概要
將氣體樣品通入精確控溫的U型振蕩管中,，由于U型振蕩管中氣體質(zhì)量的改變會導(dǎo)致管的振蕩周期也改變，利用振蕩周期與標(biāo)定取得的U型振蕩管常數(shù)計算出氣體樣品的密度,。

儀器與材料
數(shù)字密度計：由U型振蕩管,、電子激發(fā)系統(tǒng)、頻率計數(shù)器,、溫度控制單元和顯示器等構(gòu)成,， 密度分辨率為1×10^-6g/cm³ , 控溫精度±0.01°C；
連接管：硅膠,、聚四氟乙烯或聚亞安酯管,；
錐形燒瓶：150mL，磨口具塞,；
浮子流量計(帶調(diào)節(jié)閥)：100mL/min~1000mL/min
濕度計：精度±1%RH,，準(zhǔn)確度±5%RH或更高；
精密數(shù)字壓力計：(0~ 700)kPa,，精度±0.05%,，分辨率0.01kPa；
精密大氣壓力計或內(nèi)置大氣壓力傳感器：絕對壓力(0~130)kPa，精度±0.05%,，分辨率0.01kPa,。
純水：應(yīng)符合 GB /T 6682 的二級或更高等級要求，使用前用具塞錐形瓶煮沸除去溶解的空氣并冷卻,，用塞子塞住瓶口密封備用,，不同溫度下的水密度值見附錄A。
高純氮氣：應(yīng)符合 GB/T 8979 要求,，純度不低于99.999%,，密度見附錄B。
無水乙醇：分析純,。
丙酮：分析純,。

準(zhǔn)備工作
測定環(huán)境濕度不應(yīng)大于85%RH，U型振蕩管表面不應(yīng)出現(xiàn)凝露,。
U型振蕩管的清洗
用水清洗,，再用無水乙醇或丙酮清洗，接著用干燥空氣吹干( 儀器可內(nèi)置干燥管),。
設(shè)定U型振蕩管溫度至20.00°C,。
日常核查：通入空氣，如果空氣的密度讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)值之差超過1×10^-5g/cm³時,，用純水繼續(xù)核查,，如仍然超差應(yīng)查明原因，并重新清洗和干燥U型振蕩管,，空氣密度見附錄C,。

儀器標(biāo)定
標(biāo)定U型振蕩管至少需要兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度應(yīng)能溯源到國家標(biāo)準(zhǔn)或采用的數(shù)值,。
將密度值低的第一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(常用高純氮氣)通入U型振蕩管中,，待它和U型振蕩管達到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，記錄振蕩周期或密度讀數(shù)以及U型振蕩管的溫度,。
將密度值高的第二種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(常用純水)注入U型振蕩管中,，U型振蕩管內(nèi)的水中應(yīng)無氣泡存在。待它和U型振蕩管達到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后,，記錄振蕩周期或密度讀數(shù)以及U型振蕩管的溫度,。
利用檢測到的高純氮氣和純水的振蕩周期值計算U型振蕩管常數(shù)F，計算公式見(1),。

式中：
F ——U型振蕩管常數(shù),；
ρ_w——測試溫度下純水的密度，g/cm³,；
ρ_N——測試溫度下高純氮氣的密度,，g/cm³,；
T_w——U型振蕩管內(nèi)為純水時檢測到的振蕩周期，s,；
T_N——U型振蕩管內(nèi)為高純氮氣時檢測到的振蕩周期,，s。
如果儀器具有從常數(shù)F和樣品測量的振蕩周期T值自動計算密度的功能,，則按照儀器制造廠的校正程序要求輸入兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度值到儀器中,，并先后通入兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行標(biāo)定和自動計算。
標(biāo)定后,，按給出的步驟清洗和干燥U型振蕩管,。

試驗步驟
將六氟化硫氣瓶倒置，用連接管將浮子流量計出入氣口兩端分別與氣瓶減壓閥或電氣設(shè)備的取樣閥門,、儀器進樣口相連,，儀器的出氣口連接一段直徑不大于6mm且長度不小于2m的管路引到下風(fēng)口或六氟化硫尾氣回收裝置進氣口。如需要進行帶壓測試可按圖1所示在儀器出氣管路上T接一個精密數(shù)字壓力計監(jiān)測U型管內(nèi)部的測試氣體壓力,。


開啟六氟化硫氣瓶減壓閥或設(shè)備取樣閥門,，調(diào)節(jié)氣體流速約為1000mL/min，用六氟化硫氣體吹掃U型振蕩管和測試管路3min~5min后,，關(guān)閉浮子流量計調(diào)節(jié)閥,。帶壓測試時應(yīng)關(guān)閉圖1中儀器出氣管路的閥門，注意玻璃U型振蕩管進樣壓力不應(yīng)超過1.0MPa,。
啟動儀器測試功能,，待六氟化硫樣品氣和U型振蕩管達到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后,，記錄振蕩周期或密度讀數(shù)以及U型振蕩管的溫度,、環(huán)境大氣絕對壓力值或U型管內(nèi)測試氣體壓力值。每次試驗,，從關(guān)閉浮子流量計調(diào)節(jié)閥開始至測試完畢所用的時間不宜超過5min,。
按給出的步驟清洗和干燥U型振蕩管,。

計算
如果儀器具有從常數(shù)F和樣品測量的振蕩周期T值自動計算密度的功能，當(dāng)密度計顯示的密度讀數(shù)15s內(nèi)波動不超過1×10^-6g/cm³,，則記錄顯示的密度值和U型振蕩管的溫度(精確至0.01°C)。
如果密度計顯示的是振蕩周期,，按公式(2)計算樣品的密度,。

式中：
ρ_s——測試溫度下的樣品密度，g/cm³,；
ρ_w——測試溫度下純水的密度,，g/cm³；
F ——數(shù)字密度計儀器常數(shù),；
T_s——U型振蕩管充滿樣品時檢測到的振蕩周期,，s,；
T_w——U型振蕩管內(nèi)為純水時檢測到的振蕩周期，s,。
按式(3)將密度值換算到20°C,、101.325kPa標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的密度。

式中：
ρ₂——20°C,、101.325kPa下的密度,，g/cm³；
ρ₁——測試環(huán)境下的密度讀數(shù),，g/cm³,；
T₁——U型振蕩管溫度，k,；
P₂——標(biāo)準(zhǔn)壓力,，101.325kPa；
T₂——標(biāo)準(zhǔn)溫度,，293.15K,；
P₁——測試環(huán)境大氣絕對壓力值或U型管內(nèi)測試氣體絕對壓力值，kPa,。


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