PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定鉬酸銨中雜質(zhì)元素

前言

鉬酸銨作為化學(xué)原料,，在工業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用,。在冶金工業(yè)中,，鉬酸銨作為生產(chǎn)鉬的原料，主要用于冶煉鉬鐵和制取三氧化鉬,、金屬鉬粉等。在化學(xué)分析領(lǐng)域，鉬酸銨常用于測定磷酸鹽,、砷-酸鹽、鉛,、生物堿,、陶瓷釉彩、色層分析等方面,。鉬酸銨還用于生產(chǎn)染料顏料,，是紡織、印刷,、油漆等領(lǐng)域的重要原材料,。在石化工業(yè)領(lǐng)域鉬酸銨用作生產(chǎn)加氫、脫硫等催化劑,。

鋼研納克采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,，建立了鉬酸銨雜質(zhì)元素檢測方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服高鉬基體效應(yīng),，通過碰撞池來消除多原子離子干擾,，建立起對鉬酸銨中V、Cr,、Mn,、Ni、Cu,、As,、Cd、Sn,、Sb,、W,、Pb、Bi等12種元素的檢測分析方法,。該方法簡單快速,，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好,，適用于鉬酸銨樣品中雜質(zhì)元素的檢測,。

圖1：鉬酸銨粉末

圖2：鋼研納克

PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

樣品制備與前處理

樣品處理參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 4325.26-2013 鉬化學(xué)分析方法 第26部分：鋁、鎂,、鈣,、釩、鉻,、錳,、鐵、鈷,、鎳,、銅、鋅,、砷,、鎘、錫,、銻,、鎢、鉛和鉍量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,，本實驗經(jīng)過一定改進(jìn)后形成了本方法,。

稱取一定量鉬酸銨樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸,、氫氟酸加熱消解后,，將溶液轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標(biāo),，定容搖勻,。同等條件做空白。待分析,。

在容量瓶中加入與樣品前處理相同濃度的酸及內(nèi)標(biāo)后定容,。內(nèi)標(biāo)元素根據(jù)各元素質(zhì)量數(shù)分別選擇45Sc、103Rh,、187Re,。

在測試過程中，待測元素受干擾較為嚴(yán)重,，因此選用內(nèi)標(biāo)法克服基體效應(yīng),，開啟碰撞氣利用動能歧視原理來消除干擾,。

圖3：鉬酸銨樣品

待測元素同位素質(zhì)量數(shù)選擇

在測定中，應(yīng)從“質(zhì)譜干擾”和“同位素豐度”兩方面考慮選出各元素的最佳質(zhì)量數(shù),。

表1 待測元素質(zhì)量數(shù)選擇表

結(jié)果與討論

1、                      待測元素譜圖和工作曲線

按照儀器設(shè)定的工作條件對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定,，以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),，強度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線,，結(jié)果見表2,。部分代表性元素工作曲線如下圖4~圖8。

表2 待測元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度表

圖4：V元素工作曲線

圖5：Cd元素工作曲線

圖6：W元素工作曲線

圖7：Pb元素工作曲線

圖8： Bi元素工作曲線

2,、                      檢測結(jié)果,、方法檢出限和精密度

以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，計算其平均值,。根據(jù)GB/T 4325.26-2013,，各元素在該平均值范圍內(nèi)兩個測試結(jié)果的絕對差值均未超過重復(fù)性限(r)規(guī)定，符合標(biāo)準(zhǔn)中的精密度要求,。測定樣品加標(biāo)結(jié)果,，各元素回收率均在90%~110%之間。結(jié)果見表3,。

表3 檢測結(jié)果和加標(biāo)結(jié)果表

*：該值低于工作曲線zui低點,，作為參考結(jié)果。

結(jié)論

采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時測定鉬酸銨中V,、Cr,、Mn、Ni,、Cu,、As、Cd,、Sn,、Sb、W,、Pb,、Bi等12種元素，方法簡單,，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,，測定結(jié)果穩(wěn)定，加標(biāo)回收良好,，適用于鉬酸銨中雜質(zhì)元素含量的測定,。