高頻紅外吸收法測定石油催化劑中碳的含量
摘要:使用高頻紅外法對催化劑中的碳進行了測定,。對稱樣量,、助熔劑、工作曲線等做了實驗,,測定結(jié)果滿足客戶需求,。
關(guān)鍵詞:高頻紅外法;催化劑,;碳
催化劑活性是催化劑的核心,,在實際生產(chǎn)應(yīng)用過程中經(jīng)常出現(xiàn)催化劑失活問題,這成為限制催化劑效率,、影響石油煉制效果的主要原因,。導(dǎo)致催化劑失活的原因有很多,其中,,催化劑積炭是降低催化劑活性的主要原因之一,,也是影響石油煉制平穩(wěn)生產(chǎn)的主要不利因素。
圖1石油催化劑
積炭主要是指石油煉制生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的各種單質(zhì)和有機物,,沉積在催化劑的活性中心,,堵塞催化劑孔道,,降低產(chǎn)品與催化劑的接觸面積,從而導(dǎo)致催化劑活性降低或消失,。另外,,隨著原料重質(zhì)化加劇,為提高反應(yīng)中重質(zhì)油轉(zhuǎn)化率,,導(dǎo)致催化劑上積炭沉積增多,,產(chǎn)品選擇性變差。因此,,準確測定催化劑積炭含量,,可及時了解催化劑的積炭情況,判斷催化劑使用性能和產(chǎn)品質(zhì)量,,對監(jiān)控裝置運行狀況,、保證生產(chǎn)穩(wěn)定、 調(diào)整工藝參數(shù),、指導(dǎo)催化劑開發(fā)研究等具有重要 意義,。
本文使用高頻紅外法對催化劑中的碳進行了測定,對稱樣量,、助熔劑,、工作曲線等做了研究,該方法可以快速準確的測出催化劑中碳含量,。
圖2 鋼研納克CS3500分析儀
一,、 實驗部分
1.1 儀器與試劑
儀器:CS3500,鋼研納克,;
電子天平:靈敏度為0.1 mg,;
助熔劑:鎢粒,純鐵(S<0.0005%,C<0.0005%),;
坩堝:陶瓷坩堝(超低碳硫含量<0.0005%),;
載氣:高純O2(99.95 %);
動力氣:普通N2(99.5 %),;
標準樣品:見表1,;
待測樣品:石油催化劑。
表1標準樣品
編號 | 名稱牌號 | 認定值(w(S) /%) |
YSB C 11006-95 | 冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院 | 3.11±0.13 |
YSB C 11031-2018 | 鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司 | 3.98±0.079 |
YSB C 37 0 48B-12 | 鄭州機械研究所承制 | 4.23±0.079 |
1.2 分析原理
樣品和助熔劑放置在陶瓷坩堝內(nèi),,在高頻爐內(nèi)通氧氣燃燒,,樣品中的碳生成CO2、析出,,由載氣攜帶進入紅外吸收池測定燃燒氣體中的CO2濃度,,通過專用分析軟件計算出樣品中碳的質(zhì)量分數(shù)。
1.3 實驗方法
待儀器穩(wěn)定后,使用標準樣品對儀器進行校準,。
高頻紅外法:在坩堝中加入一定量的石油催化劑樣品,,加入純鐵和鎢助熔劑,將坩堝放在坩堝托上,,點擊開始,,軟件中自動顯示碳的測試結(jié)果。
二,、 結(jié)果與討論
2.1稱樣量的選擇
樣品是顆粒狀,,稱樣量較低時,稱量誤差較大,,精度較低,;稱樣量過高時,樣品熔融不wq,,導(dǎo)致結(jié)果較低且飛濺多,。
2.2 助熔劑的選擇
高頻紅外法測定樣品在短時間內(nèi)需要完-全燃燒,試驗中加入純鐵和鎢助熔劑,,純鐵和鎢在高頻作用下,、氧氣氛圍中燃燒可釋放大量熱量,熱量可以幫助樣品中的碳短時間內(nèi)完-全釋放,。
2.3 工作曲線
由于沒有專用的催化劑標樣,,選擇不銹鋼中碳的標準樣品進行測定。以被測樣品中各元素的質(zhì)量分數(shù)與相應(yīng)檢測池的輸出信號電壓值繪制校準曲線,,校準曲線的線性良好,線性相關(guān)系數(shù)大于0.9997,,符合測定要求,,見圖3。
圖3校準曲線
2.4精密度及準確度實驗
按照方法,,樣品+純鐵+鎢助熔劑實驗,,數(shù)據(jù)見表2。RSD小于1.0%,。
表2 石油催化劑中碳的測試結(jié)果
樣品編號 | 測定值W/% | 平均值W/% | RSD% |
1# | 3.865,,3.798,3.824,,3.861,,3.838 | 3.837 | 0.72 |
2# | 3.192,3.204,,3.256,,3.198,3.238 | 3.218 | 0.87 |
三、 結(jié)論
本文對高頻燃燒紅外吸收法測定催化劑中碳的含量進行了研究,,建立了催化劑中碳準確測定的分析方法,,該方法快速準確其結(jié)果穩(wěn)定性較好,測定結(jié)果滿足客戶需求,。
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