一．試份體積

為了直接分析水和廢水樣，應(yīng)根據(jù)預(yù)計的亞甲藍表面活性物質(zhì)的濃度選用試份體積，見下表，當(dāng)預(yù)計的MBAS濃度超過2mg/L時,，按上表選取試份量，用水稀釋至100ml,。

二． 萃取步驟

1. 將試樣移至分液漏斗,，以酚酞為指示劑,逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液至水溶液呈桃紅色,，再滴加0.5mol/L硫酸到桃紅色剛好消失。

2. 加25m1亞甲藍溶液,，依次點擊萃取2s,，再移入10mL氯仿，點擊萃取30s,。

3. 過分的萃取會發(fā)生乳化,，加入少量異丙醇(小于10m1)可消除乳化現(xiàn)象,。加相同體積的異丙醇至所有的分液漏斗中，再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗,，使滯留在內(nèi)壁上的氯仿液珠降落,，靜置分層。

4. 打開分液漏斗活塞將氯仿放入預(yù)先盛有50m1洗滌液的第二個分液漏斗,，

5. 重復(fù)萃取三次,，每次用10m1氯仿。合并所有氯仿至第三個分液漏斗中,，點擊萃取30S,，靜置分層。

6. 將氯仿通過玻璃棉或脫脂棉,，放入50m1容量瓶中,。再用氯仿萃取洗滌液兩次(每次用量5m1)，點擊萃取30S,。此氯仿也并人容量瓶中,，加氯仿到標(biāo)線。

備注:

1,、測定含量低的飲用水及地面水可將萃取用的氯仿總量降至25ml,。三次萃取用量分別為10、5,、5ml,再用3~4m1氯仿萃取洗滌液,，此時檢測下限可達到0.02mg/L。

2,、每--批樣品要做一次空白試驗及一種校準(zhǔn)溶液的萃取,。每次測定前，振蕩容量瓶內(nèi)的氯仿萃取液,，并以此液洗三次比色皿,，然后將比色皿充滿。

3,、應(yīng)使用相同光程的比色皿,，每次測定后，用氯仿清洗比色皿,。