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耗材專區(qū) | 應用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱檢測水產(chǎn)品中的雌激素

來源：北京萊伯泰科儀器股份有限公司 2024年12月20日 11:19

前言

雌性激素（Estrogen）,，又稱女性激素,，是一類主要的女性荷爾蒙,。分為兩大類（均為類固醇激素）,，即雌激素和孕激素,。雌性激素是雌性脊椎動物的性激素,，具有促進第二性征出現(xiàn)的作用,。過高的雌性激素會對男性的生殖系統(tǒng)產(chǎn)生明顯影響,，包括影響雄性激素的水平,，導致內(nèi)分泌紊亂，同樣過高的雌激素會增大女性生病的概率,，也會對青春期的孩子發(fā)育造成影響,，故找到一種快捷高效的檢測方法尤為重要。

本實驗參考《GB 31660.2-2019 食品安全國家標準水產(chǎn)品中辛基酚,、壬基酚,、雙酚A、已烯雌酚,、雌酮,、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇,、雌三醇殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》,，利用GPC1000全自動凝膠凈化系統(tǒng)對樣品提取液進行凈化，GC-MS進行檢測,，方法簡單,、快捷，能夠很好地去除干擾物對目標物的影響,。

實驗過程

1.1 儀器與試劑

GPC1000全自動凝膠凈化系統(tǒng)（北京萊伯泰科儀器股份有限公司）,；

MVP 全自動高通量真空平行濃縮儀，北京萊伯泰科儀器股份有限公司,；

氣質(zhì)聯(lián)用儀：7890B-5977B,，安捷倫科技（中國）有限公司；

S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm,，貨號：Y020207015）,，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

E.T.氮吹濃縮儀,，貨號：C020017,，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

冷凍離心機,，GL-20G-Ⅱ,，上海安亭科學儀器廠,；

甲醇、環(huán)己烷,、乙酸乙酯（色譜純）,，購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

碳酸鈉（分析純）,，購自國藥集團化學試劑有限公司,。

1.2 工作液配制

混合標準工作溶液：分別精密量取標準儲備液適量于10mL容量瓶中，甲醇定容,，配成濃度為雙酚A50μg/L，已烯雌酚100μg/L,，雌酮,、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇,、雌三醇200μg/L的混合標準工作液,。

取混合標準工作溶液50μL、100μL,、200μL,、500μL、1000μL于1.5mL樣品瓶中,，40℃氮吹至干,，按1.3.3方法衍生，制成雙酚A濃度均為2.5μg/L,、5μg/L,、10μg/L、25μg/L,、50μg/L的梯度系列,，已烯雌酚濃度均為5μg/L、10μg/L,、20μg/L,、50μg/L、100μg/L的梯度系列,，雌酮17a-乙炔雌二醇,、17β-雌二醇、雌三醇濃度均為10μg/L,、20μg/L,、40μg/L、100μg/L,、200μg/L的梯度系列標準曲線,。

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品制備

將水產(chǎn)品樣品均質(zhì),，稱取5.0g樣品，加入3mL100g/L的碳酸鈉溶液,，加入20mL乙酸乙酯,，超聲15min，5000r/min離心4min,，取上清液,，加入10mL乙酸乙酯復提，合并上清液后,，40℃旋蒸至近干,，加入8mL50%環(huán)己烷乙酸乙酯溶液復溶，混勻,，待凝膠凈化處理,；同時做樣品空白。

1.3.2 凝膠凈化處理

按照下圖所示的方法進行GPC1000方法編輯,，并加載方法到相應通道,，進行樣品的凝膠凈化。收集洗脫液,，40℃氮氣吹干,，待衍生。

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1.3.1 衍生化

在1.3.2中的濃縮瓶中加入200μL丙酮,，加入30μL七氟丁酸酐,，用錫箔紙封口，在35℃水浴中衍生1h,，用正己烷定容至1.0mL待測,。

1.3.1 GC-MS檢測條件

色譜柱：HP-5MS 30m*0.25mm* 0.25μm；

進樣口溫度：250℃,，流速：1mL/min,；

不分流進樣，1min后分流60mL/min,；

進樣量：1μL,；

柱箱：120℃，保持2min,，以15℃/min升至250℃,，以5℃/min升至 300℃，保持5min,；

溶劑延遲：8.5min,；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃,；

傳輸線溫度：280℃,。

實驗結(jié)果

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表1 水產(chǎn)品中雌激素的回收率

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圖1 標準樣品色譜圖

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圖2 空白樣品色譜圖

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圖3 加標樣品色譜圖

實驗結(jié)論

本次實驗展示了一種使用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm,，貨號：Y020207015），對水產(chǎn)品中的雌激素測定的凈化,，回收率在70.5%~110.5%之間,，重現(xiàn)性RSD為3.9-8.1%，回收率高,、重現(xiàn)性良好,，說明S-X3不銹鋼凝膠凈化柱，適用于水產(chǎn)品中的雌激素測定的凈化,，并且結(jié)果穩(wěn)定,、可靠。

參考文獻

[1] GB 31660.2-2019 食品安全國家標準水產(chǎn)品中辛基酚,、壬基酚,、雙酚A、已烯雌酚,、雌酮、17α-乙炔雌二醇,、17β-雌二醇,、雌三醇殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法。

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