進(jìn)入展臺(tái) 在線留言

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您,？在線咨詢

耗材專區(qū) | 應(yīng)用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱檢測(cè)水產(chǎn)品中的雌激素

來(lái)源：北京萊伯泰科儀器股份有限公司 2024年12月20日 11:19

前言

雌性激素（Estrogen），又稱女性激素,，是一類主要的女性荷爾蒙。分為兩大類（均為類固醇激素）,，即雌激素和孕激素,。雌性激素是雌性脊椎動(dòng)物的性激素,，具有促進(jìn)第二性征出現(xiàn)的作用。過(guò)高的雌性激素會(huì)對(duì)男性的生殖系統(tǒng)產(chǎn)生明顯影響,，包括影響雄性激素的水平，導(dǎo)致內(nèi)分泌紊亂,，同樣過(guò)高的雌激素會(huì)增大女性生病的概率,，也會(huì)對(duì)青春期的孩子發(fā)育造成影響，故找到一種快捷高效的檢測(cè)方法尤為重要,。

本實(shí)驗(yàn)參考《GB 31660.2-2019 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中辛基酚,、壬基酚、雙酚A,、已烯雌酚,、雌酮,、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇,、雌三醇?xì)埩袅康臏y(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》,，利用GPC1000全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)對(duì)樣品提取液進(jìn)行凈化，GC-MS進(jìn)行檢測(cè),，方法簡(jiǎn)單,、快捷，能夠很好地去除干擾物對(duì)目標(biāo)物的影響,。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 儀器與試劑

GPC1000全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)（北京萊伯泰科儀器股份有限公司）,；

MVP 全自動(dòng)高通量真空平行濃縮儀，北京萊伯泰科儀器股份有限公司,；

氣質(zhì)聯(lián)用儀：7890B-5977B,，安捷倫科技（中國(guó)）有限公司；

S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm,，貨號(hào)：Y020207015）,，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

E.T.氮吹濃縮儀,，貨號(hào)：C020017,，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

冷凍離心機(jī),，GL-20G-Ⅱ,，上海安亭科學(xué)儀器廠；

甲醇,、環(huán)己烷,、乙酸乙酯（色譜純），購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司,；

碳酸鈉（分析純）,，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 工作液配制

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量于10mL容量瓶中,，甲醇定容,，配成濃度為雙酚A50μg/L，已烯雌酚100μg/L,，雌酮,、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇,、雌三醇200μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,。

取混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液50μL、100μL,、200μL,、500μL,、1000μL于1.5mL樣品瓶中，40℃氮吹至干,，按1.3.3方法衍生,，制成雙酚A濃度均為2.5μg/L、5μg/L,、10μg/L,、25μg/L、50μg/L的梯度系列,，已烯雌酚濃度均為5μg/L,、10μg/L、20μg/L,、50μg/L,、100μg/L的梯度系列，雌酮17a-乙炔雌二醇,、17β-雌二醇,、雌三醇濃度均為10μg/L、20μg/L,、40μg/L,、100μg/L、200μg/L的梯度系列標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

1.3.1 樣品制備

將水產(chǎn)品樣品均質(zhì),，稱取5.0g樣品，加入3mL100g/L的碳酸鈉溶液,，加入20mL乙酸乙酯，超聲15min,，5000r/min離心4min,，取上清液，加入10mL乙酸乙酯復(fù)提,，合并上清液后,，40℃旋蒸至近干，加入8mL50%環(huán)己烷乙酸乙酯溶液復(fù)溶,，混勻,，待凝膠凈化處理；同時(shí)做樣品空白,。

1.3.2 凝膠凈化處理

按照下圖所示的方法進(jìn)行GPC1000方法編輯,，并加載方法到相應(yīng)通道，進(jìn)行樣品的凝膠凈化,。收集洗脫液,，40℃氮?dú)獯蹈?，待衍生?/section>

耗材專區(qū) | 應(yīng)用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱檢測(cè)水產(chǎn)品中的雌激素

1.3.1 衍生化

在1.3.2中的濃縮瓶中加入200μL丙酮，加入30μL七氟丁酸酐,，用錫箔紙封口,，在35℃水浴中衍生1h，用正己烷定容至1.0mL待測(cè),。

1.3.1 GC-MS檢測(cè)條件

色譜柱：HP-5MS 30m*0.25mm* 0.25μm,；

進(jìn)樣口溫度：250℃，流速：1mL/min,；

不分流進(jìn)樣,，1min后分流60mL/min；

進(jìn)樣量：1μL,；

柱箱：120℃,，保持2min，以15℃/min升至250℃,，以5℃/min升至 300℃,，保持5min；

溶劑延遲：8.5min,；

離子源溫度：230℃,；

四極桿溫度：150℃；

傳輸線溫度：280℃,。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

耗材專區(qū) | 應(yīng)用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱檢測(cè)水產(chǎn)品中的雌激素

表1 水產(chǎn)品中雌激素的回收率

耗材專區(qū) | 應(yīng)用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱檢測(cè)水產(chǎn)品中的雌激素

圖1 標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

耗材專區(qū) | 應(yīng)用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱檢測(cè)水產(chǎn)品中的雌激素

圖2 空白樣品色譜圖

耗材專區(qū) | 應(yīng)用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱檢測(cè)水產(chǎn)品中的雌激素

圖3 加標(biāo)樣品色譜圖

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)展示了一種使用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱（20*300mm,，貨號(hào)：Y020207015），對(duì)水產(chǎn)品中的雌激素測(cè)定的凈化,，回收率在70.5%~110.5%之間,，重現(xiàn)性RSD為3.9-8.1%，回收率高,、重現(xiàn)性良好,，說(shuō)明S-X3不銹鋼凝膠凈化柱，適用于水產(chǎn)品中的雌激素測(cè)定的凈化,，并且結(jié)果穩(wěn)定,、可靠。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 31660.2-2019 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中辛基酚,、壬基酚,、雙酚A、已烯雌酚,、雌酮,、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇?xì)埩袅康臏y(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法,。

相關(guān)產(chǎn)品

免責(zé)聲明

凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品,，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品,，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問(wèn)題,，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。

耗材專區(qū) | 應(yīng)用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱檢測(cè)水產(chǎn)品中的雌激素

免責(zé)聲明

聯(lián)系我們

關(guān)注我們