使用卡爾費(fèi)休水分儀需要注意哪幾個點(diǎn)?
卡爾費(fèi)休水分儀適用于各種物質(zhì)水分含量的測定,。是目前值得信賴的水分分析測量儀器,。應(yīng)用范圍廣泛,適用于固體,、液體和氣體樣品,。
該水分儀如果無法直接測量的固體類樣品,可連接水分氣化裝置進(jìn)行測量,。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時,,自動移動樣品盤,設(shè)定氣化溫度,,設(shè)定載氣通氣時間等測量條件,,均可由主機(jī)操控與自動測量。重現(xiàn)性佳,,準(zhǔn)確度高,,省時方便。
卡爾費(fèi)休法是指通過卡爾費(fèi)休試劑與樣品中水分反應(yīng)的化學(xué)測試方法,,其原理系基于有水時,,碘被二氧化硫還原,,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘吡啶和甲基硫酸氫吡啶,。所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶,、甲醇等混合而成,通過電解在陽極上形成碘,碘又與水反應(yīng)生成氫碘,直至水全部反應(yīng)完畢為止,。
卡爾費(fèi)休水分儀在使用時應(yīng)該注意以下幾個方面:
1,、儀器按照說明書安裝好后,接下來就是添加卡爾費(fèi)休試劑了,。我們加試劑的時候不能從進(jìn)樣口加,,應(yīng)在儀器做好密封處理后,將電解電極取下從頂端倒入,,試劑液面接觸大池瓶兩條線之間即可,加完試劑后放回電解電極,,然后按下攪拌鍵,。
2、此時屏幕會顯示“測量短路”或者“電解液中碘過量”,,此時需要用100ul進(jìn)樣器去純水后從進(jìn)樣口緩慢注入到試劑中,,注水過程中要觀看試劑的顏色變化以及屏幕顯示,當(dāng)試劑顏色變成淡黃色,、屏幕顯示“水過量”的時候應(yīng)立即停止注水,,這個注水的過程要特別緩慢,此時按下電解鍵即可,,屏幕會顯示“電解液平衡中”,,等待儀器自動電解結(jié)束。
3,、接下來是水標(biāo)定,。需要注意的事,這一步注入純水的時候是快速注入的,,跟電解時的操作是相反的,。一般是用10ul的進(jìn)樣針取2ul的純水,先按下測量鍵,,然后將水快速注入到大池瓶試劑中,,等待儀器自動測量,結(jié)果會顯示在2000±100ug之間,,此時便可進(jìn)行樣品檢測,。樣品檢測必須在一分鐘之類進(jìn)行,否則就要再做水標(biāo)定,。樣品檢測步驟與水標(biāo)定步驟是一樣的,。
4,、以上所有進(jìn)樣針注水或者樣品都需要將進(jìn)樣針插入到液面以下,且進(jìn)樣針在取完水或樣品后都要將針頭擦拭干凈,。
5,、若長時間不使用卡爾費(fèi)休水分儀,需將試劑倒出,,要用無水乙醇或酒精清洗并烘干后存放,,不可用水或其他試劑清洗。
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