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行業(yè)應(yīng)用 | 微波消解法測定氧化鋯及氧化鋁中雜質(zhì)元素解決方案
氧化鋯在常溫常壓下呈白色,、無臭,、無味的晶體,，具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,、高熔點、高電阻率,、高折射率和低熱膨脹系數(shù)等特性,。這些特性使其成為重要的耐高溫材料、陶瓷絕緣材料和陶瓷遮光劑,，同時也是人造鉆石的主要原料,。
氧化鋁是鋁的穩(wěn)定氧化物，特別是經(jīng)過高溫煅燒后的α氧化鋁（剛玉）,，其晶體結(jié)構(gòu)極為穩(wěn)定,，具有高熔點、高硬度,、耐酸堿腐蝕以及優(yōu)良的絕緣性能,，廣泛應(yīng)用于冶金、機械,、化工,、電子、航空和國防等領(lǐng)域,。
在工業(yè)生產(chǎn)中,，氧化鋯和氧化鋁的純度要求高，因為雜質(zhì)元素對其性能有顯著影響,。因此,，控制雜質(zhì)含量成為關(guān)鍵問題。在實際分析中,，如何實現(xiàn)樣品的消解以分離出痕量雜質(zhì)元素,，一直是實驗室面臨的難題。傳統(tǒng)的熔融方法雖能溶解氧化鋯和氧化鋁,，但同時會引入大量鹽類和雜質(zhì),，這對本就含量極低的雜質(zhì)元素檢測帶來了巨大挑戰(zhàn)。普通濕法消解雖然能夠避免雜質(zhì)引入,，但由于受限于消解試劑的沸點,，難以提高反應(yīng)溫度，導(dǎo)致反應(yīng)時間長且樣品常常無法充分溶解,。
相比之下,，微波消解法因其高溫高壓、無外界污染的特點，更適合處理這類難消解的樣品,。
本文采用安東帕微波反應(yīng)平臺Multiwave 5000,，結(jié)合耐超高壓的智能控壓SVT消解管，實現(xiàn)了對氧化鋯和氧化鋁樣品的高效,、消解,，為雜質(zhì)元素的精確分析提供了可靠保障。
• 實驗方案：
? 樣品：α氧化鋁（剛玉）,、氧化鋯
? 使用設(shè)備：Multiwave 5000搭配20SVT50轉(zhuǎn)子及消解管,，ICPOES
? 實驗步驟：取0.1~0.2g樣品，加入硝酸,、硫酸及磷酸后,，蓋緊消解管蓋，放入合金轉(zhuǎn)子并將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移至儀器內(nèi),，按表1中規(guī)定的儀器條件進(jìn)行消解
表1. Multiwave 5000消解程序
• 結(jié)果與討論：
消解后溶液溶液澄清透明,，以水稀釋并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶或試管中定容，效果見下圖：
消解后部分元素含量的ICP測試結(jié)果如下表所示：
如消解效果圖及表中結(jié)果所示,，無論是氧化鋯還是α氧化鋁（剛玉）,，使用安東帕Multiwave 5000搭配SVT耐超高壓智能控壓消解管均能消解充分，且測試結(jié)果準(zhǔn)確平行性良好,。借助了安東帕的SVT消解管超高溫度壓力技術(shù),，反應(yīng)溫度最高可達(dá)250℃，即使如α氧化鋁這類極其難消解的樣品都可充分消解,，且測試結(jié)果也顯示了消解效果良好,。實驗以簡便快速的方式確認(rèn)了樣品中雜質(zhì)元素及主元素的含量。
產(chǎn)品推薦
Multiwave 5000 20SVT轉(zhuǎn)子消解管
安東帕SVT50轉(zhuǎn)子配置Smarttemp傳感器,，消解溫度可達(dá)250°C,，消解管創(chuàng)新的設(shè)計，僅消解管身,、內(nèi)塞和消解管蓋三個部件,，操作簡便，消解能力出色,，Smarttemp傳感器運用最新溫度測量技術(shù),，確保了反應(yīng)過程中所顯示的反應(yīng)溫度均為反應(yīng)管中實際的反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度準(zhǔn)確可控,。針對難消解的金屬及金屬氧化物是非常合適的選擇。
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《化學(xué)家指南-樣品制備》
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