赫施曼助力農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤有效態(tài)砷的測(cè)定
砷不僅毒性強(qiáng),而且暴露風(fēng)險(xiǎn)高,。由于地質(zhì)原因,,以及不規(guī)范的礦冶或農(nóng)藥化肥使用等人為活動(dòng),導(dǎo)致砷廣泛分布于農(nóng)田土壤環(huán)境中,。農(nóng)田土壤中的砷能被農(nóng)作物吸收,,并通過(guò)食物鏈向人體傳播,對(duì)人體健康帶來(lái)危害,。
根據(jù)GB/T 44741-2024,,測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤中有效態(tài)砷的方法是原子熒光法。原理是利用磷酸二氫銨溶液中的磷酸根離子,,置換旱地和水澆地土壤試樣中的AsO? ,,浸提有效態(tài)砷;或利用稀硝酸溶液溶解浸提水田土壤試樣中的有效態(tài)砷,。在浸提液中加入硫脲使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,,再加入KBH4將其還原為AsH?,由氬氣導(dǎo)入石英原子化器進(jìn)行原子化分解為原子態(tài)砷,,在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與提取液中被測(cè)砷元素含量呈正比與標(biāo)準(zhǔn)系列比較,,求得提取液中砷的含量,,并計(jì)算得出土壤中有效態(tài)砷含量,。
實(shí)驗(yàn)涉及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
用1mL規(guī)格的Miragen電動(dòng)移液器,設(shè)置3個(gè)體積為0.10,、0.25,、0.50mL(程序可存儲(chǔ)和調(diào)用),,將3個(gè)體積的砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1.00μg/mL)分別加入至50mL容量瓶中,;用5mL規(guī)格的Miragen電動(dòng)移液器,設(shè)置2個(gè)體積為1,、2mL(程序可存儲(chǔ)和調(diào)用),將2個(gè)體積的砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1.00μg/mL)分別加入至50mL容量瓶中;另設(shè)一個(gè)做空白對(duì)照,。
再用硫脲-抗壞血酸鹽酸溶液〔1%抗環(huán)血酸(C6H806)+1%硫脲(H2NCSNH2)+(1+9)鹽酸(HCI)溶液〕稀釋至刻度,搖勻,,即得含砷0.00、2.00,、5.00,、10.00、20.00,、40.00μg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
參考附錄A將儀器調(diào)節(jié)至最jia工作條件,,待儀器穩(wěn)定后,,在還原劑〔2% KBH4+0.35% KOH 溶液〕和載流〔(1+9)鹽酸(HCl)溶液〕的帶動(dòng)下,以載流〔(1+9)鹽酸(HCl)溶液〕熒光強(qiáng)度為標(biāo)準(zhǔn)空白,,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的熒光強(qiáng)度,,對(duì)應(yīng)砷濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r2≥0.999,。標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍可根據(jù)實(shí)際樣品中待測(cè)元素的濃度情況進(jìn)行調(diào)整,。
實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,,一般采用移液器,。Miragen電動(dòng)移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,,電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng),,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少,、調(diào)數(shù)快,、模式多等諸多優(yōu)勢(shì)。
Miragen電動(dòng)移液器還可給電機(jī)多段信號(hào),,從而達(dá)到吸液和排液分次數(shù)且各段體積可調(diào),,可實(shí)現(xiàn)單吸多排、多吸單排等效果,,程序還可存儲(chǔ)和調(diào)用,,更加可靠、便捷,。
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