卡爾費休水分儀的滴定度標定結(jié)果出現(xiàn)偏差的原因主要有以下幾類:
環(huán)境因素
- 溫濕度影響:測試環(huán)境的溫度和濕度波動較大時,,會影響儀器的測量精度。如溫度過高,,卡爾費休試劑中的甲醇等溶劑揮發(fā)加快,,導(dǎo)致試劑濃度改變,從而使滴定度發(fā)生變化,;濕度過高,,環(huán)境中的水分易進入滴定池,使測量結(jié)果偏高,。
- 空氣干擾:如果滴定池連接處密封不好,,外部空氣進入滴定池,一方面會帶入水分,,使測量結(jié)果偏高,;另一方面,,空氣中的氧會將滴定池中的碘離子氧化為碘,導(dǎo)致提前到達終點,,使測定結(jié)果偏低,,這種情況在測定低濃度含水量的樣品時影響更大。
儀器與試劑相關(guān)因素
- 儀器故障:儀器的機械結(jié)構(gòu)損壞,,如滴定管的精度下降,、電極老化或損壞等,會導(dǎo)致檢測不準確,,進而影響滴定度的標定結(jié)果,。此外,儀器的校準不準確,,如天平,、移液器等的精度不夠,也會使加入的樣品量或試劑體積不準確,,導(dǎo)致標定偏差,。
- 試劑問題:卡爾費休試劑的質(zhì)量和穩(wěn)定性對滴定度標定至關(guān)重要。試劑若保存不當,,吸收了空氣中的水分,,會使試劑的滴定度下降,導(dǎo)致標定結(jié)果偏低,。而且,,隨著使用時間的延長,卡爾費休試劑的滴定度會逐漸變化,,若長時間不重新標定,,會使測量誤差增大。另外,,試劑的組成不符合要求,,如二氧化硫過量、試劑不純,、配置試劑的含水量過高等,,也容易發(fā)生終點提前現(xiàn)象,影響標定結(jié)果的準確性,。
- 溶劑影響:溶劑的含水量過高,,會使滴定度升高,影響測量結(jié)果準確性,;溶劑的 pH 值不在適宜范圍(5.5-8)內(nèi),,也可能影響測量結(jié)果;此外,,溶劑中甲醇等成分的含量不足,,會影響反應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系,,導(dǎo)致標定偏差。
操作因素
- 樣品處理不當:樣品量過少,,稱量和進樣量不準確,,會使測量結(jié)果的相對誤差增大。進樣時,,若注射器頭受外界污染,,如操作者呼氣和擦注射器頭時的污染等,或者樣品有損失,,如注射器頭上的掛滴和濺到測量池壁或電極桿上,,都會影響測定結(jié)果。
- 滴定池清洗不凈:滴定池內(nèi)壁如果有水分附著,,不定期流入反應(yīng)液,,或者有殘留的雜質(zhì)等,會干擾反應(yīng)的進行,,導(dǎo)致測量結(jié)果不準確,。
- 電極問題:電極表面污染或樣品粘性導(dǎo)致鈍化,會影響電極的響應(yīng)性能,,使測量結(jié)果產(chǎn)生偏差。
- 標定操作不規(guī)范:在標定時,,如純水的加入量不準確,、滴定速度控制不當、到達終點的判斷不準確等,,都會導(dǎo)致滴定度的標定結(jié)果出現(xiàn)偏差,。例如,滴定速度過快,,可能導(dǎo)致反應(yīng)不完&全,,使標定結(jié)果偏低;而終點判斷過早,,則會使標定的滴定度偏高,。
樣品特性因素
- 副反應(yīng)干擾:某些樣品可能會與卡爾費休試劑發(fā)生副反應(yīng),如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應(yīng)生成縮醛和縮酮與水消耗碘,,使滴定反應(yīng)無終點,;金屬氧化物和氫氧化物能與 HI 發(fā)生反應(yīng)生成水;一些弱的含氧酸鹽,,如碳酸鹽,、硼酸鹽主要與 HI 反應(yīng)生成水干擾測定等,這些副反應(yīng)會導(dǎo)致標定結(jié)果不準確,。
- 樣品pH值影響:樣品加入后可能會使滴定池中pH值發(fā)生變化,,不利于檢測反應(yīng)的進行,,從而影響測量結(jié)果。
相關(guān)產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任,。其他媒體,、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,,并自負版權(quán)等法律責任,。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。