AT自動電位差滴定儀的應(yīng)用業(yè)界及常用問題

來源：上海今昊科學(xué)儀器有限公司 2012年05月28日 14:40

AT自動電位差滴定儀的應(yīng)用業(yè)界
業(yè)界	單位	使用目的	測量項目
電力用變壓器制造	檢驗課		變壓器內(nèi)絕緣油的酸值
化妝品	質(zhì)量管理,，研發(fā)	質(zhì)管項目	化妝用油的酸度
半導(dǎo)體,電子零件	制造部,，質(zhì)管課	電鍍液的藥液濃度管理	電鍍液中的堿,總酸,磷酸,氯值,。
食品	質(zhì)管課	測量醋,，醬油漿，蛋黃醬	酸度,鹽分濃度,。顏料樣品的目視終點(diǎn)判斷困難
食品,飲料	質(zhì)管課	管理項目	酸度,鹽分,維他命C濃度,。（應(yīng)用于多樣對應(yīng)）
化學(xué)	檢驗課		尿烷的NCO。（必須使用AT滴定儀）
水泥	質(zhì)管課		水泥中的氯值及氧化鎂,氧化鈣,。
制藥	質(zhì)量管理,，研發(fā)	管理項目	符合法規(guī)要求,與增加數(shù)據(jù)處理功能（需備Win）。
石油	質(zhì)管課	簡短測量時間	符合JIS（K2501）,聯(lián)用多樣品轉(zhuǎn)換器,大量縮短測量時間,。
“	質(zhì)管課檢驗課		接駁個人電腦,，更易處理數(shù)據(jù)。
食鹽制造	制造部，質(zhì)管課	食鹽中的鎂與鈣	鎂與鈣的滴定,，使用EDTA,。
NaOH制造	質(zhì)管課		NaOH中的微量Cl。測量不純物的鎂與鈣,。
糖漿制造	質(zhì)量管理,，研發(fā)		還原糖
自來水的藥劑檢查中心	檢查課	水質(zhì)檢驗的項目	鹽分（15～30ppm）,堿性度與總硬度。
制酒廠	研發(fā),，檢驗課		酒的酸度,。
果汁飲料工廠	質(zhì)管課	酸度，維他命C	酸度,鹽分濃度,。顏料樣品的目視終點(diǎn)判斷困難
電力/原子發(fā)電廠	安全管理		硼濃度/鹽分,。
*zui常被質(zhì)詢的問題*
1）滴定噴嘴會和滴定液產(chǎn)生擴(kuò)散嗎？有什么影響呢,？
Ans. A）如果噴嘴沒有浸入滴定池的被測液內(nèi)時，不會有擴(kuò)散的現(xiàn)象,。
B）如果噴嘴浸入滴定池的被測液內(nèi)時,，滴定液與被測液之間會產(chǎn)生擴(kuò)散現(xiàn)象。
C）擴(kuò)散的程度,，滴定液與被測液的濃度差越大越容易產(chǎn)生擴(kuò)散現(xiàn)象,。但是，若噴嘴先端的毛細(xì)管部分因擴(kuò)散所產(chǎn)生的
液體存在時,，該液體會抑制兩者之間的擴(kuò)散,。
D）常規(guī)的酸堿滴定，或氧化還原滴定,，其滴定液與被測液的濃度都很低,，且滴定時間也短時，其所產(chǎn)生的擴(kuò)散
幾乎不會影響滴定的結(jié)果數(shù)據(jù),。
2）何時需更換pH電極呢,？
Ans. pH滴定時，需要玻璃電極與比較電極,，以外尚需預(yù)備溫度補(bǔ)償電極,。
（1）因玻璃電極對堿性作用比較脆弱。若不留意,，把沾著堿性液體沒有清洗干凈的玻璃電極放置干燥后,，幾乎所有的
玻璃電極均會破損。所以當(dāng)您的玻璃電極浸沾過堿性液體后,，請務(wù)必先使用酸性液體清洗后,，再使用清水清洗過后，
放置在pH7的緩沖液中保管，zui能增加使用壽命,?？偠灾勒帐褂玫念l度,，清洗狀態(tài)與保管狀態(tài)的不同,，其
使用的期間也有所不同。但是通常pH電極的壽命,，在的條件下大約3年,，一般約6個月更換一次。
（2）至于,，比較電極,，若其內(nèi)部的氯化銀沒有干燥，且經(jīng)常浸在3.3M-KCl的內(nèi)部液時,，其壽命應(yīng)該是半*性的,。但是，
因純水會通過液絡(luò)部處而稀釋內(nèi)部液,，或內(nèi)部液污染而侵蝕氯化銀時,，就需更換該電極了。
（3） zui后的溫度補(bǔ)償電極,，若在通常的使用狀態(tài)下,，可說是半*性的電極。
3）打印機(jī)的記錄紙可使用多久,？
Ans. 在采用固定格式Fix Format的狀態(tài)下,，大約可打印125個被測體的結(jié)果。
4）自動電位滴定儀的測量精度,？
Ans. 自動注入器的精度與滴定液-被滴定的關(guān)系,，將會影響測量的精度。
A）自動滴定注入器的精度,；
把吐出滴定液的噴嘴浸入被滴定液內(nèi)的狀態(tài)下滴定時,，其精度為0.005～0.02mL左右。若把噴嘴不浸入被滴定液內(nèi)時,，
其一滴約為0.01～0.05mL左右,。所以說，滴定一滴（0.05mL）假設(shè)滴入與不滴入,，其測量精度如如下,；
（1）滴定量為10mL時，其精度為±0.5%, （2）滴定量為1mL時,，其精度為±5%,。
B）滴定液-被滴定液的關(guān)系；
有許多組合的關(guān)系，以下僅對酸堿滴定為例進(jìn)行說明,；
（1）若是使用如鹽酸與苛性堿般的強(qiáng)酸與強(qiáng)堿水溶液的滴定時,，因其反應(yīng)速度極快，且其當(dāng)量點(diǎn)也甚明確,，故幾乎
*產(chǎn)生,。
（2）另一方面，如石油的中和值測量法的酸價滴定時,，因其為非水滴定的酸堿滴定,，故其反應(yīng)速度甚慢，且當(dāng)量也
不明確,。所以其測值的重現(xiàn)性比水溶液滴定的測值來的差,。
5）銀電極，氧化還原電極的使用壽命呢,？
Ans. 通常我們并不稱“氧化還原電極”,。關(guān)于檢測氧化還原電位的指示電極，有銀電極,，鉑電極,，金電極，錳電極,，鎳電極，
碳電極,，及各種離子特性電極等等,。以下僅就銀電極與鉑電極進(jìn)行說明；
（1）使用在通常的電位差滴定時,，其壽命可說半*性,。
（2）銀及鉑的污垢，一般可使用硝酸清洗,，但是,，銀電極若清洗電極次數(shù)過多，銀將被磨損,。
（3）若鉑的污垢是有機(jī)物時,，一般可浸漬在鉻酸混液內(nèi)，進(jìn)行清洗,。
6）為什么有復(fù)數(shù)的終點(diǎn)呢,？
Ans. 樣品內(nèi)含有不同的物質(zhì)均會與滴定液產(chǎn)生反應(yīng)，或滴定液會與被滴定液中反應(yīng)產(chǎn)生中間物時,，就會有復(fù)數(shù)終點(diǎn)出現(xiàn),。
例如，下述的酸堿滴定會出現(xiàn)明顯的復(fù)數(shù)終點(diǎn)。
（1）使用鹽酸滴定到碳酸鈉水溶液時,；
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl
（2）把氫氧化鈉滴定到磷酸時,；
H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O
NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O
Na2HPO4 + NaOH = Na3HPO4 + H2O
7）自動滴定注入器的精度？
Ans. 種類精度重復(fù)性
50mL ±0.05mL ±0.02mL
20mL ±0.02mL ±0.01mL
10mL ±0.015mL ±0.005mL
5mL ±0.01mL ±0.003mL
1mL ±0.005mL ±0.001mL
8）應(yīng)該采取多少的樣品才夠呢,？
Ans. 采取的樣品量,，能使滴定后的總量達(dá)到5～10mL為目標(biāo)值。

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