使用POSITISIL® ODS-BP ( 4.6*250mm ,,5µm)色譜柱,參照《中國(guó)藥典》(2020年版)高效液相色譜法對(duì)二至丸的含量測(cè)定,,檢測(cè)特女貞苷(C31H42O17),,可滿足實(shí)驗(yàn)要求,。
使用POSITISIL® ODS-BP ( 4.6*250mm ,5µm)色譜柱,,參照《中國(guó)藥典》(2020年版)高效液相色譜法對(duì)二至丸的含量測(cè)定,,檢測(cè)特女貞苷(C31H42O17),可滿足實(shí)驗(yàn)要求,。
對(duì)照品溶液的制備 取特女貞苷對(duì)照品適量,,精密稱定,加50%甲醇制成每1ml含90μg的溶液,,即得,。
供試品溶液的制備 取本品適量,研細(xì),,取約0.5g,,精密稱定,精密加入50%甲醇50ml,,密塞,,稱定重量,超聲處理45分鐘(功率350W,,頻率40kHz),,放冷,再稱定重量,,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,離心,,取上清液濾過(guò),,取續(xù)濾液,即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5~10μl,,注入液相色譜儀,測(cè)定,,即得,。
系統(tǒng)適用性要求 理論板數(shù)按特女貞苷峰計(jì)算應(yīng)不低于7000
色譜條件
色譜柱 POSITISIL® ODS-BP ( 4.6*250mm ,5µm)
流動(dòng)相 以甲醇為流動(dòng)相A,,以水流動(dòng)相B=36:64
流 速 1 mL/min
柱 溫 室溫
波 長(zhǎng) 224nm
進(jìn)樣量 10μL
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