?GC常見檢測器維護(hù)(一)| FID檢測器日常維護(hù)指南,保持高性能檢測水平
在前兩期內(nèi)容中,,我們詳細(xì)介紹了氣相色譜儀進(jìn)樣口零部件的維護(hù)方法,。接下來我們將聚焦于氣相色譜儀中常見檢測器的維護(hù)技巧,,助力大家在氣相色譜分析的道路上更加得心應(yīng)手,!
在眾多檢測器類型里,,氫火焰離子化檢測器(FID)憑借其對有機(jī)化合物的高靈敏度檢測特性,,成為了氣相色譜分析中廣泛應(yīng)用的利器,。由于FID檢測器在長時(shí)間運(yùn)行過程中,,容易受到樣品殘留,、燃燒產(chǎn)物堆積以及環(huán)境因素的干擾,,因此,掌握其相關(guān)維護(hù)保養(yǎng)技巧對于保持儀器的高性能檢測水平至關(guān)重要,。
氣相色譜儀常見檢測器的系統(tǒng)維護(hù)
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1.降溫關(guān)機(jī)后,,擰松取下右側(cè)面板固定螺絲,取下右側(cè)面板,。
2.往上推起儀器右側(cè)上蓋板,,可看到FID信號板上的點(diǎn)火線圈接頭和收集極信號線接頭。
3.捏住點(diǎn)火線圈接頭,,向外取下,。捏住FID信號接頭的金屬豎紋處,逆時(shí)針稍微擰動(dòng),,向上輕提,,取下FID信號接頭。同時(shí)將收集極從FID底座向上取出來,。
4.將新的收集極垂直放入FID底座,,同時(shí)將點(diǎn)火線圈接頭和FID信號線接頭插到對應(yīng)FID信號板上。拉下右側(cè)上蓋,,同時(shí)裝回右側(cè)面板,,用螺絲擰緊。
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故障現(xiàn)象:
未點(diǎn)火狀態(tài)下FID基流高且噪聲大,。
故障原因:
樣品為含雜原子的化合物(常見鹵族元素,,氧族元素等)如二硫化碳,氯甲烷等,,導(dǎo)致收集極被污染,。
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清洗收集極陶瓷片及收集筒——拆開收集極,取下收集極環(huán)形陶瓷片,,用5%稀硝酸(5mL濃硝酸用水定容到100mL)超聲清洗,,然后純水超聲清洗后烘干。如果有馬弗爐,,可200-300°C烘干,。金屬的收集筒可以用溶劑超聲后擦干。
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1.降溫后關(guān)閉儀器電源,,取下收集極,,即可見噴嘴。(若收集極裝的比較緊,,可以雙手拿著收集極輕輕搖晃幾下)必須關(guān)閉電源開關(guān),,否則噴嘴上有電。
2.用備件箱中的細(xì)針慢慢插入噴嘴,,輕輕來回疏通幾下,。若安裝的是PLOT毛細(xì)柱,,需要拆下檢測器端的毛細(xì)柱后再疏通噴嘴,否則PLOT毛細(xì)柱中的固體填料可能會被針帶到噴嘴中,。
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1.降溫關(guān)機(jī)后,,擰松取下右側(cè)面板固定螺絲,取下右側(cè)面板,。
2.往上推起儀器右側(cè)上蓋板,。此時(shí)可以看到FID信號板上的極化電壓線接頭。捏住極化電壓線接頭后取下該接頭,。
3.取下收集極后,,用十字螺絲刀逆時(shí)針擰松取下接地線接頭的螺絲,并取下接地線接頭,。
4.用扳手逆時(shí)針輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)高壓線六邊形螺母,,然后用手逆時(shí)針擰松。
5.擰松后,,從連接套組件中向外慢慢抽出極化彈簧,。
6.拿出新的高壓線及地線組件,極化線接頭插在信號板對應(yīng)位置,,然后把極化彈簧插入連接套組件,,讓極化彈簧和噴嘴的金屬帽充分接觸,。順時(shí)針擰緊固定的六邊形螺母,,然后用扳手稍微轉(zhuǎn)動(dòng)擰緊(扳手帶緊不需要過緊,稍微轉(zhuǎn)動(dòng)幾度即可),,最后用十字螺絲刀固定好接地線接頭,。
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1.降溫關(guān)機(jī)后,拆下檢測器端毛細(xì)柱,。用手握住FID檢測器的保溫罩,,逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)保溫罩,轉(zhuǎn)動(dòng)到缺口位置后取下保溫罩,,露出FID毛細(xì)襯管焊接件,。
2.用9/16英寸扳手卡住黃銅螺母,逆時(shí)針擰松黃銅螺母,。一般擰松后即可取下毛細(xì)襯管焊接件,。(有時(shí)高溫導(dǎo)致硬密封的刃環(huán)卡在檢測器口導(dǎo)致毛細(xì)襯管焊接件無法取下,可用1/4英寸扳手卡住毛細(xì)襯管焊接件下方,,前后轉(zhuǎn)動(dòng)幾次,,讓毛細(xì)襯管焊接件從檢測器上松動(dòng)下來。)
3.用新的毛細(xì)襯管焊接件,,依次套入黃銅螺帽,、壓墊,、刃環(huán),然后把整套焊接件插入FID檢測器到底,,再用手順時(shí)針擰緊黃銅螺帽,,最后再用扳手?jǐn)Q緊黃銅螺帽。
4.用手握住隔熱罩,,隔熱罩突出的長方形金屬片對準(zhǔn)FID檢測器四周的長方形缺口,,順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng),讓隔熱罩固定到柱箱內(nèi)部,,最后再裝回毛細(xì)柱,。
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