儀器、試劑與材料

主要儀器設(shè)備

氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀,。 試劑材料

苯,、環(huán)己烷均為色譜純；鹽酸,、氯化銅為分析純,； 甲基汞標準溶液；

Cleanert SH ，250mg/6mL,；

鹽酸（1+2.5）：取優(yōu)級純的鹽酸,，加 2.5 倍體積的蒸餾水稀釋； 鹽酸（1+5）：取優(yōu)級純的鹽酸,，加 5 倍體積的蒸餾水稀釋,；

鹽酸（1+11）：取 83.3 mL 的優(yōu)級純的鹽酸，用蒸餾水稀釋到 1000 mL,；

42.5 g/L 氯化銅溶液：稱取 42.5 g 氯化銅,，加水溶解并稀釋至 1000 mL；

淋洗液：用鹽酸（1+11）調(diào)節(jié)蒸餾水的 pH 值至 pH3.0-3.5,，例如將 50 μL 的鹽酸（1+11）加入到 100 mL 的蒸餾水中即可,；

2 mol/L 氫氧化鈉溶液：稱取 8 g 氫氧化鈉溶于 100 mL 去離子水中；

醋酸鈉緩沖溶液：配置 2 mol/L 醋酸鈉緩沖溶液,，并與醋酸按比例混勻，（醋 酸鈉緩沖溶液/醋酸=8/2）,；

衍生化試劑：稱取 0.75 g 四乙基硼酸鈉溶于 5 mL 四氫呋喃中,。

前處理方法

樣品制備

取 500 mL 水樣，加入 5 mL 的氯化銅溶液,，用鹽酸（1+11）調(diào)節(jié) pH 至 3.0 ~ 3.5,，待凈化。

樣品凈化

將 Cleanert SH 小柱用 5 mL 的鹽酸（1+5）溶液活化,，抽干 2 min,，再用 10 mL 水平衡小柱，再將上述待凈化液以不超過 5 mL/min 的流速全部上樣于小柱上,， 然后用 5 mL 淋洗液淋洗小柱,，棄去流出液并抽干小柱，最后用 3 mL 鹽酸+水

=1+2.5（V/V）溶液分三次洗脫小柱并收集流出液,。向流出液中加入 1 mL 苯振 蕩萃取,，取苯層，殘留溶液中再加入 1 mL 苯重復(fù)萃取一次,，合并苯層,，待衍生。 樣品衍生化

向上述苯溶液中加入 0.1 mL 醋酸鈉緩沖溶液,，混勻后加入 0.1 mL 四乙基硼 酸鈉的衍生試劑,，混勻反應(yīng) 15 min，然后加入 2 mL 2 mol/L 的氫氧化鈉溶液,，渦 旋 30s ,，靜置 2 min ，混勻除去巰基乙酸,，取上層苯溶液進行 GC-MS 分析,。

色譜條件

氣相條件

色譜柱：ZB-5MS ,，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；

程序升溫：初溫 35℃保持 1 min ,，再以 50℃/min 的速度升至 80℃, 最后以 30℃/min 升至 250℃;

進樣量：1 μL,； 流速：1 mL/min；

載氣：純度≥99.999%,； 進樣口溫度：250℃;

進樣方式：不分流進樣,； 接口溫度：280℃。

質(zhì)譜條件

離子源溫度：230℃;四級桿溫度：150℃;溶劑延遲: 4.7 min,；EM 電壓: 1612,； 電離能量：70 eV；采集模式：全掃描/選擇離子檢測,；全掃描范圍：40~550 amu,。

實驗結(jié)果