一、原理

利用全自動(dòng)電位滴定儀,，以合適的堿液作為滴定劑,，對(duì)樣品中的游離脂肪酸進(jìn)行中和滴定,。在滴定過程中,，溶液的電位會(huì)發(fā)生變化，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),，電位會(huì)發(fā)生突躍,，據(jù)此確定滴定終點(diǎn)，進(jìn)而計(jì)算出游離脂肪酸的含量,。

二,、儀器與試劑

2.1、佳航儀器JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,，復(fù)合PH非水電極等,。

2.2、試劑：根據(jù)樣品和測(cè)定方法的不同有所差異,，一般有氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,，以及用于溶解或萃取樣品的無水、異丙醇,、乙醇等有機(jī)溶劑,。

三,、實(shí)驗(yàn)步驟 

3.1、樣品預(yù)處理：對(duì)于不同的樣品,，預(yù)處理方法有所不同,。如測(cè)定稻谷脂肪酸值時(shí)，需稱取處理后的樣品于錐形瓶中,，加入無水乙醇震蕩,、過濾后轉(zhuǎn)移至滴定杯；測(cè)定油脂酸價(jià)時(shí),，可直接稱取一定量的油脂樣品于滴定杯中,。

3.2、參數(shù)設(shè)置：根據(jù)樣品和滴定劑的性質(zhì),，設(shè)置合適的參數(shù),，如最小滴定體積、最大滴定體積,、攪拌速度,、每滴間隔、終點(diǎn)模式等,。例如,，測(cè)定稻谷脂肪酸值時(shí)，最小滴定體積為10μL,，最大滴定體積為50μL,，攪拌速度為200，每滴間隔為1000ms,，終點(diǎn)模式為微分判定,。

3.3、空白試驗(yàn)：在相同的條件下,，進(jìn)行空白試驗(yàn),，以扣除試劑和溶劑等對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

3.4,、樣品滴定：將電極和滴定頭插入樣品溶液中,，開啟攪拌，待電位平穩(wěn)后,，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,，直至電位發(fā)生突躍，記錄消耗的滴定液體積,。

四,、結(jié)果計(jì)算

4.1、結(jié)果

根據(jù)消耗的滴定液體積、滴定液濃度,、樣品質(zhì)量等數(shù)據(jù),，按照相應(yīng)的計(jì)算公式計(jì)算游離脂肪酸的含量。

例如,，酸價(jià)的計(jì)算公式為：

其中X為酸價(jià),，Vi為滴定樣品消耗的滴定液體積，Vo為空白試驗(yàn)消耗的滴定液體積,，56.1為氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量,，c為滴定液濃度，m為樣品質(zhì)量,。

4.2,、結(jié)論

本次測(cè)試通過 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定游離脂肪酸，數(shù)據(jù)重復(fù)性好,，而且符合線性規(guī)律,，使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度,。全自動(dòng)電位滴定法是檢測(cè)