應用案例 I 原子熒光光譜法測定藥品中的硒的含量

來源：聚光科技（杭州）股份有限公司 2024年12月02日 16:12

硒元素具有抗氧化、抗炎、抗癌等作用，常被用于治療心血管疾病、白血病,、艾滋病等疾病,。此外，硒還可用于緩解由于硒缺乏引起的疾病,，如克山病等,。硒也常用于抗腫瘤藥物的生產(chǎn)中，具有輔助治療作用,。隨著有機硒資源的開發(fā)利用和人們對無機硒毒性的認識,，藥品、保健品中有機硒的含量和無機硒成為評價產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標,。測定藥品中硒的方法有很多,，要包括原子熒光光譜法(AFS)、原子吸收光譜法(AAS),、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等等,。

本文使用聚光科技子公司吉天儀器的 AFS-10B 原子熒光光度計測定，該方法具有應用范圍廣,、操作方便等優(yōu)點,，可供相關人員參考。

儀器設備

表1 ：實驗所用設備

試樣制備

電熱板法：將樣品搖勻,，取0.05g樣品置于50mL燒杯中,，加玻璃珠數(shù)粒，加入6mL鹽酸和2mL硝酸,，放置過夜,，加蓋緩慢加熱消化至無色澄清溶液，去蓋140℃趕酸至液體剩余 1mL左右,，沿壁加入5mL鹽酸,、液體體積接近1mL時，待取下冷卻,，將溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,，用5%鹽酸溶液洗滌燒杯，并將洗滌液合并入容量瓶中,，用5%鹽酸定容,，搖勻。

微波消解法：稱取樣品0.1g至微波消解罐中,，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,，放置過夜，第二日于趕酸器上低溫預消解至樣品和酸無明顯反應,，冷卻后,，放入微波消解儀中,，選擇適當?shù)奈⒉ㄏ獬绦虿⑦\行,，微波消解完成后,，取出微波消解罐，用少量去離子水沖洗內(nèi)蓋上的酸,，放入趕酸器上140℃趕酸至液體剩余 1mL左右,，取下冷卻，加入5mL濃鹽酸,，加熱至溶液澄清透明并剩余1mL左右,，冷卻。轉(zhuǎn)移定容至100mL容量瓶中,，搖勻,。

實驗結(jié)果

重復性

樣品溶液連續(xù)進樣 7 次，重復性見表 2,。

表2：硒的重復性

標準曲線

將標準溶液依次進樣 ,，以元素濃度為橫坐標，信號強度為縱坐標繪制標準曲線,，線性圖見圖 1 ,，線性及相關系數(shù)見表3。

圖1 ：砷的標準曲線

表3 ：線性及相關系數(shù)

樣品及加標回收率

原料藥 - 1 ,，原料藥 - 2 ,，原料藥加標 - 1 ，原料藥加標 - 2 ,，酵母片 - 1 ,，酵母片 - 2 ，酵母片加標 -1 酵母片加標 - 2 分別進樣,，測得樣品的濃度見表 4 ,，加標回收見表 5。

表4 ：樣品含量測定結(jié)果表

表5：加標回收率

結(jié)論

測試結(jié)果顯示：應用北京吉天儀器有限公司 AFS-10B原子熒光光度計可以很好的測定原料藥,、酵母片中硒含量 ,，線性關系為0.9999 ；重復性為0.80% ,、0.65%,；原料藥、酵母片中硒元素回收率在 95.1% ~ 107.7%之間,。

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